毛细管气相色谱法测定3-氟-4-溴苯酚

3-氟-4-溴苯酚是一种重要的有机化学合成的中间体及重要的医药中间体。含氟类化合物是精细化工领域发展较快的化学品之一，因生产过程对环境污染较大，国家严格控制生产规模。许多企业主要生产传统的大众化含氟中间体，研究开发较慢。目前该产品许多国家在生产应用，成本高是制约国产化的主要原因，因此改变合成工艺，优化合成条件。合成3-氟-4溴苯酚采用以3-氟苯胺为原料的合成工艺，为优化工艺条件需定量检测3-氟-4溴苯酚含量及相关物质的含量，国内还未见此方面的报道。本文采用毛细管气相色谱法建立对3-氟-4溴苯酚与相关物质的分离与定量分析方法，以提高原料的利用率，节约成本。该方法简单、精密度高，重复性较好、快速，适合用于3-氟-4溴苯酚的合成工艺研究与成品质量控制。

检测方法

1、色谱条件

色谱柱:Agilent HP-5(30mx0.320mm,0.25pum)检测器:氢火焰离子化检测器;色谱柱温度:初始温度90℃，保持1min，以10℃/min速率升温至250℃，保持3min。气化温度:260℃;检测温度:300℃;氢气流量:30mL/min;空气流量:300mL/min;尾吹:35mL/min;分流比:1:50。进样量为1uL。

2、标样溶液配制

准确称取3-氟-4-溴苯酚标准品0.1000g(准确到0.0001g)，用丙酮溶解并转移至50mL容量瓶中，摇匀，得3-氟-4-溴苯酚标样储备液。移取标品储备液1mL于10mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，得标样使用液。

3、试样溶液的配制

准确移取0.2g(精确到0.0001g)，于10mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，得样品储备液待用。移取样品储备液1mL于10mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，得样品使用液。

4、工作曲线绘制

取2标样使用液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL于5个10mL容量瓶中，用丙酮稀释定容，混合均匀后，按1色谱条件分析，所得结果峰面积对标样质量溶度制作工作曲线。样品按同样的试验方法移取3样品使用液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL于5个50mL容量瓶中，用丙酮稀释定容，混合均匀后，按1色谱条件分析，所得结果峰面积对样品质量溶度制作工作曲线。结果表明标样及样品呈良好线性关系，实验结果见下表。

5、方法精密度与重复性试验

取3中3-氟-4溴苯酚样品使用液进行8次平行分析，计算样品中含3-氟-4溴苯酚的量，求其精密度，标准偏差1.32%。结果表明，该方法具有较高的精密度和重现性，适合用于3-氟-4溴苯酚制备过程的控制分析。

6、回收率试验结果

采用加标回收法，取3批次了3-氟-4溴苯酚样品，加入已知质量3-氟-4溴苯酚标样，进行气相色谱分析。检测加入标样后样品中3-氟-4溴苯酚的质量，计算其回收率及相对标准偏差，考察此方法的回收率和准确度。结果表明，实验测定加标回收率在98.27%~99. 68%之间，标准偏差为0.59%，表明本方法具有较高的准确度和回收率。

参考文献

[1]吴芳珍,徐景峰,陈晓燕. 毛细管气相色谱法测定3-氟-4-溴苯酚[J]. 云南化工,2020,47(11):73-74,77. DOI:10.3969/j.issn.1004-275X.2020.11.25.