4,4′-偶氮吡啶在反应液中的含量检测

介绍

4,4′-偶氮吡啶是由吡啶通过联合反应制得的一类产物，橙色全状晶体，它在一定的反应条件下会和丙磺舒通过氢键结合，形成共晶，共晶的形成对于新型材料的研发有推动作用。

4,4′-偶氮吡啶

检测

由于不同的反应条件、不同的比例，转化共晶效率不同，其中可以通过测定反应液中残余的4,4′-偶氮吡啶和丙璜舒的浓度来计算出二者形成共晶的转化率，从而选择出一种可行的工艺方法。为了方便分析它的含量，进而对不同条件共晶的转化率进行有效检测，有必要开发一种新的适用于测定反应液中4,4′-偶氮吡啶含量的方法。

一种测定反应液中4，4-偶氮吡啶含量的方法，包括如下步骤：

（1）在进行所述固相萃取前，先对反应液进行预处理，以对反应液进行初步提取，去除其中的固体杂质等，取200mL含有4,4′-偶氮吡啶和丙磺舒的反应液置于10个50mL离心管中 （即每个离心管中有20mL反应液），然后向每个离心管中加入5mL水、2g氯化钠和20mL乙腈， 于3000 r/min条件下离心5 min，将上层清液转移至另一支离心管；再用20mL乙腈重复上述提取过程，合并提取液进行后续萃取处理；

（2）采用有机溶剂对含有4,4′-偶氮吡啶的提取液进行萃取，得到萃取液，有机溶剂包括乙腈和甲苯，乙腈和甲苯的体积比为2：1 ，采用乙腈和甲苯作为萃取剂，能够实现目标待测物的充分提取，为准确检测其含量提供基础，有机溶剂与反应液的体积比为1：1 .8，萃取为固相萃取；在固相萃取小柱的上端装入1 cm高的无水硫酸钠（起到干燥作用），先用萃取剂（乙腈-甲苯混合溶液，乙腈和甲苯的体积比为2：1，预淋洗所述固相萃取小柱，弃去淋洗液；然后将提取液过柱，并用萃取剂洗脱，控制流速为0 .5 mL/min，之后用旋转蒸发仪将所得洗脱液浓缩，剩余物用乙腈定容，过0 .45μm有机相微孔滤膜后，得到萃取液供后续色谱检测；

（3）将萃取液进行高效液相色谱分析，根据液相色谱的4,4′-偶氮吡啶标准曲线与所得色谱图，得到反应液中的含量；将萃取液进行高效液相色谱分析后，根据4,4′-偶氮吡啶含量的标准曲线与所得色谱图，得到其含量，标准曲线为含量的质量浓度与色谱峰面积的线性回归方程[1]。

参考文献

[1]天津市天大赛达协同创新科技研究院有限公司.一种测定反应液中4,4-偶氮吡啶和丙璜舒含量的方法:201910521337.X[P].2019-10-08.