1,4-二溴-2,5-二碘苯的一种制备方法

发布日期:2025/3/26 9:06:10

背景技术

近年来随着科学技术和半导体工业的大力发展，OLED屏幕现已广泛用于手机、电脑、电视和汽车等领域，并且每年手机、电脑和户外大屏幕的不断更新，对OLED屏幕的需求逐年增加，OLED屏幕需要的增加导致对OLED发光材料的需求越来越大。因此，1,4‑二溴‑2,5‑二碘苯及其衍生物作为OLED发光材料的起始原料，每年对其的需求量急剧增加。

1,4-二溴-2,5-二碘苯

目前国内外已报道的1,4-二溴-2,5-二碘苯的合成方法有两种，第一种，如2009年Modjewski等在Organic Letters杂志上报道了1,4‑二溴‑2,5‑二碘苯的合成方法，都是以1,4‑二溴苯和碘单质为起始原料，在98％的浓硫酸体系中，135℃下反应6小时，后加入大量的冰后，冷却抽滤得到块状粗产品，后进行纯化得到产品。该法是在强酸性体系中进行反应，三废大、腐蚀性强、对设备要求高；另外，在135℃下，碘单质大量升华，对碘单质需求多，反应产生的碘蒸汽污染环境；抽滤后得到的产品，硬度大、特别难粉碎、且纯度低、含有大量单取代碘化物。

第二种，如中国专利CN110627611A一种1,4-二溴-2,5-二碘苯苯的合成方法报道了以对二溴苯为起始原料，通过硝化、还原、碘代、重氮化五步反应得到粗产品，然后重结晶得到产品。该法涉及硝化和重氮化反应，有爆炸风险，对人体产生危害，该法反应路线长、操作复杂、三废特别多、对环境污染严重、总收率低、成本高，不符合绿色化学的理念，不利于工业化生产。

制备方法

在500mL三口烧瓶中分别加入300mL三氟乙酸，24.75g对二溴苯，52gN‑碘代琥铂亚胺，15mL浓硫酸，25℃条件下边搅拌边反应6～8h，抽滤所得母液循环套用，抽滤所得白色固体经饱和亚硫酸钠洗涤3次，再用水洗涤3次，在80℃条件下干燥6h，得到白色产品1,4-二溴-2,5-二碘苯47.36g，气相检测含量97.56％，收率90.28％。