十甲基四硅氧烷的提纯工艺

背景技术

低粘度甲基硅油具有高分散性、低表面张力、低反应活性、低蒸汽压、良好的热稳定性以及流平性等优点，与多数化妆品成分有很好的相容性，因而被广泛应用于日化行业，其中粘度为1.0cst的八甲基三硅氧烷（MDM）和1.5cst的十甲基四硅氧烷（MD2M）（是否应该是范围值，如0.1‑1.0cst；0.1‑2.0cst）在化妆品领域有着独特的应用前景。但与进口产品相比，国产低粘度甲基硅油存在着杂质含量高、颜色深等差距。因此，如何对低粘度硅油进行精密分离是提高产品品质的关键。

CN110818900A公开了一种连续催化合成分离高纯度低粘度甲基硅油的方法和生产系统。该发明用了特定的合成条件得到主要含有八甲基三硅氧烷（MDM）、十甲基四硅氧烷（MD2M）、十二甲基五硅氧烷（MD2M）和十四甲基六硅氧烷（MD4M）的低粘度甲基硅油混合物，然后经分离塔连续分离制备十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷和十四甲基六硅氧烷。但其在连续生产工作得到低粘度甲基硅油中杂质十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的含量无法低于1%。本文通过精馏塔和填充有高效吸附剂的吸附柱联用除去杂质，使得八甲基环四硅氧烷（D4）、十甲基环五硅氧烷（D5）和十二甲基环六硅氧烷（D6）含量均小于0.1%，从而高效、节能的分离出高纯度的超低粘度甲基硅油八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷产品，以满足欧盟Reach法规要求，解决本行业制备低粘甲基硅油中面临的行业难题。

提纯工艺

混合甲基硅油原料[1]各组分占比分别为：MM‑11.34%、MDM‑10.99％、MD2M‑12.03％、MD3M‑10.98%、D3‑1.01%、D4‑0.67％、D5‑1.99%、D6‑1.98%、MD4M及更高沸点组分约49.01％。150kg/h的混合硅油原料[1]输入脱重塔[A]进行精馏，脱重塔[A]的塔顶压力8Kpa，温度150℃，回流比1，从塔顶得到57.2kg/h的馏出液[2]送至脱轻塔[B]；塔釜92.8kg/h的馏出液[3]为高沸物排出装置。“混合甲基硅油原料”是指由六甲基二硅氧烷（MM）、八甲基三硅氧烷（MDM）、十甲基四硅氧烷（MD2M）、十二甲基五硅氧烷（MD3M）和十四甲基六硅氧烷（MD4M）以及杂质六甲基环三硅氧烷（D3）、八甲基环四硅氧烷（D4）、十甲基环五硅氧烷（D5）和十二甲基环六硅氧烷（D6）等组成的混合物。

脱重塔[A]的塔顶馏出液[2]57.2kg/h进入脱轻塔[B]进行分离，脱轻塔[B]的塔顶压力20Kpa，温度100℃，回流比5，塔顶脱除18.5kg/h的MM和D3等低沸物[4]，塔釜采出38.7kg/h的物料[5]送入MDM产品塔[C]进行分离。

MDM产品塔[C]的塔顶压力10Kpa，温度60℃，回流比2.5，从塔顶得到16.1kg/h的超低粘度MDM成品[6]，其中D3、D4、D5、D6含量均小于0.1％且MDM含量大于99.9％，塔釜22.6kg/h物料[7]送至D4吸附柱[D]。

将MDM产品塔[C]塔釜物料[7]22.6kg/h通入填充有磷酸二氢铝改性DUT‑4的D4吸附柱[D]中，D4吸附柱[D]的直径500mm，长度3000mm，操作压力0.2MPa，操作温度35℃，吸附后得到D3、D4、D5、D6含量分别为0.011%、0.014%、0.021%、0.016%且十甲基四硅氧烷(MD2M)含量大于99.9％的超低粘度十甲基四硅氧烷成品[8]21.5kg/h。

参考文献

[1]湖北兴瑞硅材料有限公司. 一种超低粘度八甲基三硅氧烷和十甲基四硅氧烷提纯工艺:CN202411085787.6[P]. 2024-12-13.