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三氯乙酸甲酯的制备

发布日期:2025/3/21 9:31:03

介绍

三氯乙酸甲酯的化学式为C3H3Cl3O2,外观为无色液体。分子结构中含有三个氯原子和酯基。

三氯乙酸甲酯.png

三氯乙酸甲酯

制备

现有方法的缺点

现有技术中,三氯乙酸甲酯的生产主要采用氯乙酸和甲醇直接酯化生产工艺,该方法是将甲醇和氯乙酸的混合液不断加入酯化釜中进行酯化,蒸出酯、水和甲醇的混合物,经酯水分离器分离得到产品。如CN102875378A公开了一种氯乙酸甲酯的合成方法,在装有温度计、平衡加料漏斗和蒸馏装置的三口烧瓶中,加入氯乙酸、甲醇和四氯化碳,质量比为100:30-45:20-40的混合液,在三口烧瓶中先放人一定量的底料,在120℃滴加混合液进行连续不断的酯化16-24h,蒸出的混合物经酯水分离器分离,酯层精馏得到精三氯乙酸甲酯和四氯化碳,水层回收甲醇。该发明的合成方法得到的酯层含水量极少,大大地提高了精馏的速度和质量,生产时间减少,从而降低了生产成本;同时在精馏时分解作用减少,延长了精馏塔的使用寿命;工艺收率为95%,比原来提高了5%。该工艺采用的是实验室用具,且其中的酯化反应时间依然过长,放大生产后必然会导致总体效率有所降低,不适合工业化生产推广。

新制备方法

第一步配料,用氮气对配料釜置换三次然后向其中导入甲醇,加入氯乙酸至配料釜并搅拌升温至50-60℃,直至完全溶解得混合液;

第二步酯化,向酯化反应釜内加入回用料并开启搅拌,然后加热酯化反应釜升温至60-70℃,将混合液在3h内分次导入酯化反应釜,并控制酯化反应釜温度为110-130℃、压力为0.001-0.005MP,进行蒸馏蒸出多元共沸物,多元共沸物经酯水分离器分离得第一有机相和第一水相;

第三步中和:将第一有机相导入中和反应釜,加入水,保持常压、温度为30-50℃,滴加氢氧化钠至H为6-7,然后静置分层得第二水相和第二有机相;

第四步精馏,将第二有机相进行二级减压精馏,得一级馏出物为甲醇与氯乙酸甲酯混合物,得二级馏出物为三氯乙酸甲酯[1]。

参考文献

[1]湖北金瑞景生物科技有限公司.一种氯乙酸甲酯制备工艺:202410463092.0[P].2024-07-23.

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