3-氯-4-甲氧基苄胺盐酸的制备与分离方法

3-氯-4-甲氧基苄胺盐酸，英文名为3-Chloro-4-methoxybenzylamine hydrochloride，常温常压下为白色至类白色固体粉末，它可由3-氯-4-甲氧基苄胺和盐酸通过酸碱反应制备得到，该物质主要用作医药化学中间体，有研究报道它可用于药物分子阿伐那非的制备。

理化性质

3-氯-4-甲氧基苄胺盐酸可在常见的碱性物质的作用下发生酸碱中和反应得到相应的苄胺衍生物，后者可参与多种有机胺类物质常见的亲核取代反应。

制备方法

图1 3-氯-4-甲氧基苄胺盐酸的制备方法

将盐酸（16.1 mL， 1.00当量）溶解在乙醚（1.0 M）中，然后将上述反应混合物缓慢地滴入到4-甲氧基苄胺（2.10 mL, 16.1 mmol）在干燥的四氢呋喃（4 mL）中的溶液里，主要反应的滴加温度为0°C。然后将白色悬浮液在室温下搅拌反应20分钟。反应结束后在真空中浓缩混合物，然后用冰AcOH （30ml）稀释残留物。向混合物中滴入硫酰氯（2.6 mL， 2.0等量），将反应混合物加热到70°C并用排气口加热5小时。所得的反应混合物在室温下搅拌反应大约12小时。然后将反应混合物加入乙醚（70 mL）中并将混合物搅拌90分钟。过滤混合物并将所得的固体进行风干处理即可得到目标产物分子3-氯-4-甲氧基苄胺盐酸。[1]

分离方法

有研究人员提供了一种3-氯-4-甲氧基苄胺盐酸同分异构体的分离方法及其检测方法，该分离方法包括在高效液相色谱仪中以十八烷基硅烷键合硅胶填料为固定相，以乙腈0.02mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相，采用高效液相色谱方法进行直接拆分，乙腈0.02mol/L磷酸二氢钠溶液中乙腈的体积比为10%～20%。通过该方法报道的3-氯-4-甲氧基苄胺盐酸同分异构体的分离方法及检测方法，研究人员实现了对3-氯-4-甲氧基苄胺盐酸同分异构体的高效且快速分离从而提高了3氯4甲氧基苄胺盐酸盐的纯度。

参考文献

[1] Smith, Amos B.; Tetrahedron (2003), 59(35), 6991-7009.