乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷的合成应用

介绍

乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷的分子式为C₁₁H₁₈O₃Si，外观为无色液体。

图一 乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷

合成应用

在具有螺旋冷凝器和温度计的1升四颈烧瓶中，加入135.6克（0.6摩尔）乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷和200克甲苯，然后加热至40°C。加热后，加入0.1克2%氯铂酸在2-乙基己醇中的溶液，并加入61.7克（0.66摩尔）二氯甲基硅烷。添加完成后，在60至70°C下进行反应1小时，同时将未反应的二氯甲基硅烷回流，然后在80至90°C下继续反应2小时。反应完成后，使用气相色谱法确认乙烯基三异丙氧基硅烷与二氯甲基硅烷完全反应。将其温度降至约30°C，然后向反应混合物中加入66.8 g（0.66摩尔）三乙胺和0.1 g丁基-羟基-甲苯。接着，滴加105.5g（0.66摩尔）丙烯酰氧甲基二甲基唾液酸。添加完成后，将所得混合物在60°C下老化3小时，滤出沉淀的盐酸三乙胺。过滤后，在60至70°C/665 Pa（5 mmHg）下浓缩2小时，去除未反应的组分，得到213 g 1-二甲基（丙烯酰氧甲基二甲基甲硅烷氧基）甲硅烷基-2-三异丙氧基甲硅烷基乙烷化合物；收率：80%[1]。

图二 乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷的合成应用

在具有螺旋冷凝器和温度计的1升四颈烧瓶中，加入135.6克（0.6摩尔）乙烯基三异丙氧基硅烷和200克甲苯，然后加热至40°C。加热后，加入0.1克2%氯铂酸在2-乙基己醇中的溶液，并加入61.7克（0.66摩尔）二甲基氯硅烷。加料完成后，在60至70°C下进行反应1小时，同时将未反应的二甲基氯硅烷回流，然后在80至90°C下继续反应2小时。反应完成后，使用气相色谱法确认乙烯基三异丙氧基硅烷与二甲基氯硅烷完全反应。将其温度降至约30°C，然后向反应混合物中加入133.6 g（1.32摩尔）三乙胺和0.1 g丁基羟基甲苯。接下来，滴加85.4克（0.66摩尔）甲基丙烯酸羟乙酯。添加完成后，将所得混合物在60°C下老化3小时，滤出沉淀的盐酸三乙胺。过滤后，在60至70°C/665 Pa（5 mmHg）下浓缩2小时，去除未反应的组分，得到206 g 1-二甲基（2-甲基丙烯酰氧基乙氧基）甲硅烷基-2-三异丙氧基甲硅烷基乙烷化合物；收率：80%[1]。

图三 乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷的合成应用2

参考文献

[1](JP) T G (JP) H H(JP) Y I, et al.Organosilicon compound[P].US20010983933,2002-7-25.