3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺的合成及注意事项

简介

3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺在室温下为淡黄色液体，其化学式为C5H12ClN，分子量为121.61，CAS号为109-54-6。该化合物表现出特定的理化性质。而且3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺在盐酸溶液中的形态为结晶状。并且表现出一定的吸湿性。此外，3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺还有一定的刺激性。其合成方法多样，目前已经能工业化生产。

3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺的性状

合成

方法一：在0°C下，在氮气下向3-二甲氨基丙-1-醇（1.0 g，9.7 mmol）的无水CH2Cl2（10 mL）溶液中加入SOCl2（1.26 g，10.6 mmol）。加入后，将混合物加热至室温，并在室温下搅拌过夜。在真空中除去溶剂，得到白色固体化合物343a（0.94g，80%），无需进一步纯化化合物343a即可用于下一步，得到标题化合物0.94g 3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺，80%NH NMR（CDCl3 300 MHz）：δ3.84-3.5（t，J=6.3 Hz，2H），3.40-3.10（m，2H）、3.0-2.60（d，J=5.1 Hz，6H）、2.50-2.20（m，2H）。

方法二：将3-（二甲氨基）丙基-1-氯盐酸盐（DMPC.HCl）（260 g，1.65 mol）和氢氧化钠水溶液（240 g，30%w/v，1.8 mol，1.1 eq.）的混合物在45-50°C下加热2小时。然后用乙醚（3 x 400 mL）萃取混合物，将收集的有机相干燥（固体NaOH）并过滤。在大气压下蒸馏醚，得到淡黄色油状3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺（160g，80%）。产量（160克，80%）。

方法三：向121.4 g 65.1%的3-二甲基氨基丙基氯盐酸盐水溶液（相当于0.5摩尔）中加入143 g水、110 ml甲苯和146.4 g 25%的氢氧化钠水溶液，在25°C下搅拌约30分钟，分离液体，过滤并干燥，得到标题化合物3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺。

注意事项

3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺虽然在多个领域都发挥着重要作用，但实际操作的过程中仍然需要注意使用安全的问题。室温下，该化合物也会散发出一定的刺激性气味。实验人员应该采取防护性措施避免引起皮肤和眼睛受到伤害。

参考文献

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