L-鸟氨酸盐酸盐的合成

发布日期:2025/1/6 10:05:30

介绍

L-鸟氨酸盐酸盐的化学式为C5H12N2O2·HCl，外观为白色结晶性粉末。

L-鸟氨酸盐酸盐.png

L-鸟氨酸盐酸盐

合成

现有合成的缺点

CN104830922B公开了一种L‑鸟氨酸酶法转化制备方法，以精氨酸为底物配制酶转化液，加入具有精氨酸酶活性的菌体细胞或粗酶液催化水解，利用等电点结晶和离子交换相结合的方法分离制备转化产物L‑鸟氨酸盐酸盐。其中，使用了乙醇析晶，并且需要使用氨水或无机酸调节p H值，造成耗酸碱量和有机溶剂量大的问题，产生废盐，污染大。

目前制备L‑鸟氨酸盐酸盐方面，主要面临的问题是：1)现有的制备方法中大多使用乙醇溶剂或者是酸碱试剂，而乙醇易燃，存在较大的安全隐患；2)L‑鸟氨酸盐与尿素不易分离，导致分离效果较差，产物收率低。

新合成方法

苏海霞[1]克服现有技术的制备方法污染严重、存在安全隐患以及分离效率低的缺陷而提供一种L‑鸟氨酸盐的制备方法。

(1)在反应釜中加入2000L反渗透水，投入70kg精氨酸，配成0.2mol/L的底物溶液，加入盐酸调节p H值8.0，向精氨酸底物溶液中加入1.4kg精氨酸酶，反应釜升温至38℃开始酶解转化，反应4h后取样，利用薄板层析法(其中薄板层析法所用的展层剂配比为，正丁醇：丙酮：浓氨水：水＝10：10：5：2)检测剩余的精氨酸，当剩余的精氨酸与投料量中精氨酸质量比小于0.2％时，停止反应；转化液经酶过滤器过滤精氨酸酶，过滤精氨酸酶后的转化液继续加入盐酸调节p H值5.0，所得溶液即为0.2mol/L的L‑鸟氨酸盐酸盐与0.2mol/L的尿素的混合溶液，加入0.35kg活性炭脱色30min，板框过滤至滤液清亮。

(2)安装如图1所示的均相膜电渗析装置，膜堆排列方式为：阳电极‑阳极室‑阳极膜‑[浓室‑阴离子交换膜‑淡化室‑阳离子交换膜]100‑浓室‑阴极膜‑阴极室‑阴电极，其中100为重复单元数。阴、阳电极为耐腐蚀的Ti、Pt和Ir的合金材料，膜与膜间的隔室垫有对应流道的格网及密封垫，所有浓室或淡化室通过相同的流道串联起来。将膜堆安装到电渗析设备中，将阳极极板连接正极电源，阴极极板连接负极电源，将各隔室及循环泵连接起来，启动循环泵10min排除气泡后，设置流速200L/h，检查膜堆无渗漏即膜堆安装完成。

(3)将步骤(1)中的滤液加入到淡化室中，将100L的反渗透水加入浓室中，将浓度为1％的氢氧化钠溶液和硫酸1000L分别加入到阴、阳极室中，启动各对应的循环泵，使各料液在对应的隔室之间循环流动起来，循环流动10min排除气泡后，调整各隔室流速，使隔室压力相当；待隔室液体在电渗析膜堆内循环流动10min后，启动膜堆电源，设置膜堆电压为220V，电流上限设置为200A。实验过程中监控淡化室液面及电导率，若淡化室液面下降，则补充100L的反渗透水使液面与实验开始持平；若淡化室电导率降至0.1ms/cm以下，且电流降低至0.2A以下时实验停止。此时，淡化室的尿素溶液中L‑鸟氨酸盐酸盐的体积含量降至0 .1％以下，浓室体积为400L，L‑鸟氨酸盐酸盐浓度达到1mol/L，尿素的体积含量低于0.3％，尿素分离率达到95％。效果数据1：淡化室的尿素溶液中L‑鸟氨酸盐酸盐的体积含量降至0.1％以下；浓室的L‑鸟氨酸盐酸盐浓度达到1mol/L，尿素的体积含量低于0.3％；尿素分离率达到95％。

(4)将淡化室的尿素溶液和浓室的L‑鸟氨酸盐酸盐溶液放出，淡化室的尿素溶液减压浓缩后得到尿素肥料，浓室的L‑鸟氨酸盐酸盐溶液在0 .08Mpa以上的真空下浓缩至84.48kg(大量晶体析出，水分占20％)。将结晶混合物降温至0℃，离心甩料，烘干即得L‑鸟氨酸盐酸盐成品45.5kg；将甩料之后的母液再收集，加入0.35kg活性炭脱色30min，板框过滤至滤液清亮，滤液在0.08Mpa以上的真空下浓缩至30kg(大量晶体析出，水分占30％)。将结晶混合物降温至0℃，离心甩料，烘干即得第二批L‑鸟氨酸盐酸盐17 .86kg，合并两次产品，产品总收率为94.29％。效果数据2：L‑鸟氨酸盐酸盐的总收率为94.29％。