2-乙基丁醛的制备
发布日期:2024/12/20 11:00:34
介绍
2-乙基丁醛(2-Ethylbutanal)是一种有机化合物,化学式为C6H12O,分子结构中含有一个末端的醛基(-CHO)和一个2-乙基丁基(C4H9)。外观为无色液体。
2-乙基丁醛
制备
现有方法的不足
目前报道的合成方法较少,且原料成本高、不易得,或者副产物多、收率低。专利CN106892804A报道了卤代缩醛与格式试剂经偶联反应、脱保护反应获得2‑乙基丁醛的方法,该方法中卤代缩醛不易得,反应步骤复杂,收率低。传统的合成工艺中丁醛和乙醛经羟醛缩合,然后加氢还原得到产品,该方法反应简单,但由于丁醛与丁醛之间、乙醛与乙醛之间也易发生羟醛缩合反应,导致副产物多、占比大,且与2‑乙基丁醛沸点相近,分离难度大,整体收率低,生产成本高。
新制备方法
刘岩军[1]提供的一种制备2‑乙基丁醛的新方法,与现有技术相比,具有以下有益效果:合成路线简单,原料便宜易得,解决了原报道工艺复杂、原材料价格高昂等问题;反应转化率高,副产物少,产品易提纯,收率高,解决了传统工艺副产物多且占比高、难以提纯、收率低等问题;四氢呋喃、丙二酸可回收利用,减少废物排放,降低成本。具体为以下两步:
第一步:向反应瓶中加入500 mL乙基氯化镁的四氢呋喃溶液(2.0M),室温搅拌条件下滴加50g甲氧基乙酸甲酯;滴加完毕后,室温搅拌反应2小时;反应完毕,减压蒸除四氢呋喃;剩余反应液加250 mL水淬灭,随后加入100 mL×3二氯甲烷萃取,有机相合并,干燥,脱溶,得59g 3‑甲氧基甲基‑3‑戊醇,收率92.9%。
第二步:向反应瓶中依次加入40g上述3‑甲氧基甲基‑3‑戊醇和63g丙二酸,搅拌升温至110℃,反应3小时;反应完毕,降温,抽滤,回收丙二酸;滤液经减压蒸馏得25g 2‑乙基丁醛,收率82.5%,纯度96.1%。
下游产品
帕拉米韦是2-乙基丁醛的下游产品,英文名称为Peramivir,由美国Biocryst Pharmaceuticals公司开发,为第三代抗流感病毒神经酸酶抑制剂,具有毒副作用小、患者耐受性好等优点,目前已在多个国家上市,市场需求潜力巨大。
参考文献
[1]刘岩军,邱乃亮,刘燕灼,等.一种制备2-乙基丁醛的新方法[P].山东省:CN202411272701.0,2024-10-15.
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