6-甲基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺的合成研究

发布日期:2024/12/19 9:58:14

介绍

6-甲基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺是一类重要的精细化学品中间体，如热固性树脂、家装材料等领域均有涉及。它的化学式为C4H7N5

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6-甲基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺

合成

6-甲基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺通常由双氰胺和乙腈为原料合成得到。

以往合成的缺点

专利US2302162报道了双氰胺和过量乙腈在吡啶的催化作用下可发生反应得到6-甲基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺，但反应条件相对苛刻，反应温度需要190‑195℃，需要特殊设备和条件。专利GB642409报道了以乙二醇单甲醚为溶剂，双氰胺与乙腈在氢氧化钾催化条件下可实现反应，但反应过程始终保持浆状，不过对精制带来极大的挑战，也限制了其应用。专利US2735850报道了以液氨为溶剂，双氰胺与乙腈在强碱的催化作用下采用高温高压反应可得到产品，但高压反应属于特殊监管工艺，很大程度上限制了其应用。专利US2792395采用了类似的方案，以甲醇/液氨为混合溶剂，但仍需要采用高温高压反应方可实现反应转化。专利CN102731420和CN108358861报道采用过量乙腈和液氨作为溶剂，但也需要高温高压反应可得到产品。现有技术存在工艺条件苛刻(高温或/和高压)、安全性差、产品质量无法得到保障、成本较高等问题。

新合成方法

将1kg双氰胺(11.9mol)、550g乙腈(13.4mol)、220g氢氧化钾(3.9mol)、1.7kg异丁醇和1.3kg乙二醇加入反应釜中，搅拌下逐渐升温到体系内温120℃，继续反应7h，逐渐降温后过滤。滤饼加入到5kg异丁醇和7kg水的混合体系中，加热到内温85℃并搅拌30min，缓慢降温后过滤，干燥后得到1 .25kg的6‑甲基‑1 ,3,5‑三嗪‑2,4‑二胺，收率为84 .0％，纯度为99.9％，水分为0.21％。