五氟苯肼的应用与研究
发布日期:2024/12/19 8:49:58
概述
五氟苯肼又名五氨基氟丙基氢氧吡啶,英文名称Pentafluorophenylhydrazine,分子式为C6H3F5N2,分子量为198.09。五氟苯肼常温常压下稳定,外观表现为米色至棕色结晶粉末,可溶于甲醇、乙醇、乙醚和二甲基甲酰胺等常见有机溶剂。五氟苯肼的相对密度为1.7 g/cm3,熔沸点分别为74-76℃,117.6±40.0 ℃ (在760 mm Hg下)。此外,它具有高反应性,特别是其氨基和亚氨基基团容易参与化学反应,储存与运输过程中需要避免与强氧化剂接触。
应用
综合现有文献,五氟苯肼的应用更多集中于分析检测领域,作为衍生剂与羰基化合物作用构建相应检测方法,例如衍生-顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛[1]、测定甲醛,丙烯醛或苯甲醛等水溶性醛类物质等[2]。在此过程中,五氟苯肼将目标检测物衍生完全,可以有效提高检测灵敏度,大大缩短衍生反应时间,简化样品处理过程,也降低了样品基底的干扰。下面,就两个应用实例展开详细介绍:
(1)食用油中丙二醛的检测方法,包括如下步骤:S1,向食用油中加入五氟苯肼,浓度为0.1~2mol/L,pH为3.5~6.5的磷酸二氢钾缓冲液和抗氧化剂,并利用萃取棒搅拌,将丙二醛衍生化为1-五氟苯酚-1,2-二氮唑并富集,所述萃取棒的填充材料为聚二甲基硅氧烷;S2,将萃取棒冲洗,晾干后,移入热解析管,并和丙二醛标准系列样品同步衍生化和萃取,利用热解析和气质联用分析即得丙二醛的含量。上述检测方法准确性高,检测限低,可为食用油氧化酸败程度评价提供更为准确的测量方法,为食用油质量安全监控提供技术支撑[3]。
(2)通过五氟苯肼与甲醛进行衍生,建立高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量的分析方法。样品在温度为60℃超声波条件下直接提取衍生30 min,离心纯化后高效液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为:XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μmn),流动相:乙腈-水(70:30,V/V),流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长258nm。结果表明,该方法的定量检测限可达到0.114 mg/kg,在0.114~57 mg/L范围内呈良好的线性关系,当甲醛添加量分别为1.14,8.55,17.10 mg/kg时,平均回收率为81.4%~101.8%,相对标准偏差为2.6%~5.O%(n=6),适合果蔬中甲醛含量的快速检测[4]。
有关研究
采用五氟苯肼原位衍生化-固相微萃取-气相/质谱法检测鲢鱼鱼糜、冷冻鱼糜及鱼糜凝胶中的三种活泼羰基化合物(RCCs):丙二醛(MDA)、4-羟基-己烯醛(HHE)、4-羟基-壬烯醛(HNE);并采用添加五氟苯肼清除RCCs,阻断RCCs-蛋白质反应,分析鱼糜中RCCs对鱼糜蛋白胶凝特性的影响。结果表明:新鲜鲢鱼糜中MDA(0.42±0.02) mg/kg、HHE(0.21 ±0.03) mg/kg含量高于HNE(0.07±0.00) mg/kg;冷冻鱼糜RCCs含量高于新鲜鱼糜,MDA、HHE、HNE含量分别为(1.14±0.03)、(0.86±0.03)、(0.18±0.02) mg/kg。新鲜鱼糜加热胶凝后,各RCC含量均显著上升(p<0.05),冷冻鱼糜加热胶凝后,各RCC含量均显著(p<0.05)下降;添加RCCs清除剂阻断RCCs-蛋白质反应后,冷冻鱼糜凝胶(40℃1 h-90℃30 min)强度从(243.52±25.04)g×cm下降到(190.53±20.33)g×cm(p< 0.05)。所以,RCCs加强了冷冻鱼糜凝胶的强度,RCCs对鱼糜凝胶的保水性无明显影响[5]。
参考文献
[1]王斌,李金花,汪国权.衍生-顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛[J].环境与职业医学, 2012, 29(7):3.DOI:CNKI:SUN:LDYX.0.2012-07-021.
[2]张军,朱建雄.一种水溶性醛类物质的分析方法:CN201810619034.7[P].CN108426969A[2024-12-18].
[3]阮栋梁,程发良,张敏.一种食用油中丙二醛的检测方法:CN201810283230.1[P].CN108267530A.
[4]李俊,刘永翔,王辉,等.高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量[J].食品科学, 2016, 37(22):7.DOI:10.7506/spkx1002-6630-201622030.
[5]付湘晋,刘颖,李忠海,et al.鱼糜中活泼羰基化合物在胶凝过程中的变化[J].食品工业科技, 2017, 38(10):4.DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2017.10.006.
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