N-甲基哌啶的合成与应用

简述

N-甲基哌啶的化学式为C₆H₁₃N，分子量99.174，是一种常温常压下表现为无色透明液体的有机化合物。N-甲基哌啶的相对密度比水小，约为0.817g/cm³，易溶于水、醇、醚。其他物理数据还包括：熔点-50℃；沸点106-107℃；闪点3℃；折射率1.438（20℃）。

合成方法

方法一

以哌啶，甲醛为原料，以甲酸钠和甲酸为还原剂，经烷基化得N-甲基哌啶溶液，再经环己烷萃取及精馏得N-甲基哌啶。通过条件优化可知：在哌啶，还原剂组分，甲醛投料摩尔比为1:1.2:1.2，滴加速度为3.33 mL/min，滴加时间为60 min，反应温度为80℃的最佳条件下反应3 h，得到的N-甲基哌啶含量为99.1%；经环己烷萃取，精馏后，含量为99.5%，收率为98.7%。上述合成方法反应条件温和，产品纯度高，工艺简单，易实现工业化[1]。

方法二

将哌啶加热到80-100℃，加入多聚甲醛和亚磷酸二氢钾，所述哌啶，多聚甲醛和亚磷酸二氢钾的摩尔比为1:11.2:0.50.6；反应结束后，过滤得N-甲基哌啶和固体；将所得固体加热蒸馏，收集馏出液，所得馏出液为N-甲基哌啶；反应经过滤和蒸馏得到N-甲基哌啶，纯度高，可不经纯化直接利用，剩余的固体为磷酸二氢钾，可回收直接作为肥料利用[2]。

应用

SAPO分子筛制备技术领域报道了一种以N-甲基哌啶为模板剂制备SAPO-35分子筛的方法。具体地，将硅源，铝源，磷源，N-甲基哌啶有机模板剂和水混合后在10～40℃条件下搅拌均匀得到初始合成凝胶；然后将该初始合成凝胶在160～200℃和自生压力条件下水热晶化1～5天；最后将水热晶化产物收集，水洗，分离，在50～100℃烘箱中烘干得到SAPO-35分子筛。制备成的SAPO-35分子筛结晶度好，基本无杂质，硅含量可调范围宽，具有更好的热稳定性和水热稳定性。该方法步骤简单，操作便捷，制备的SAPO-35分子筛适用于烃类转化工艺等，如甲醇制烯烃的过程，其乙烯选择性较高，工业发展的前景较好[3]。

参考文献

[1]何小强,郝磊,向龙,等.N-甲基哌啶的合成方法研究[J].浙江化工, 2024, 55(2):24-28.

[2]李怡舒,郑义,丁群山,等.一种N-甲基哌啶的合成方法:201710453597[P].

[3]于吉红,李妍.一种以N-甲基哌啶为模板剂制备SAPO-35分子筛的方法:CN201910148057.9[P].CN109626394A.