有机配体1,2-双(二苯基膦基)苯的制备与应用

发布日期:2024/12/11 8:47:48

制备方法

在氮气的保护下，将0.3mmol 1,2-双(二苯基膦氧化合物)苯、0.6mmol碘、1.8mmol亚磷酸放入25mL Schlenk管中，升温至100℃，保温反应48小时后，反应结束后，往反应液中加入质量分数为5%的硫代硫酸钠水溶液，随后利用乙酸乙酯进行萃取，得到有机相，浓缩后的有机相在氮气保护下经硅胶柱层析得到的1,2-双(二苯基膦基)苯，收率为64%^[1]。

1,2-双(二苯基膦基)苯

应用

1、在反应瓶内放入干净的磁子，将原料1,2-双(二苯基膦基)苯(BDPB)放入反应瓶内，用二氯甲烷将其原料充分溶解，加入10-15mL的30%双氧水溶液，在室温下充分搅拌，充分氧化；紧接着，将氧化后的溶液用二氯甲烷和水进行萃取处理，取下层有机相溶液，得到产物1,2-双(二苯基膦氧化合物)苯(BDPBPO)；随后将1,2-双(二苯基膦氧化合物)苯(BDPBPO)与卤化锰盐(MnX2・4H2O，X=Br、Cl或I)按照摩尔比例1:1在二氯甲烷和乙醇溶液中混合，室温下搅拌4-6小时，锰(II)配合物反应液在室温下挥发5-7天后，得到中性红光锰(II)配合物晶体^[2]。

2、专利CN202311560905.X介绍了一种金属有机磷配合物闪烁体及其制备方法与应用，专利参照文献(H.Yersin, M.J.Leitl, R.Czerwieniec, Proc. SPIE 9183(2014) 91830N)，将等摩尔量的金属卤化物和1,2-双(二苯基膦基)苯在氦气饱和的二氯甲烷中室温反应72小时，得到饱和前体溶液，将得到的饱和前体溶液经旋转蒸干后，加入溶剂溶解，经培养结晶得到所述金属有机磷配体闪烁体^[3]。

3、专利CN201710078935.5多齿膦配位银配合物双发射染料、合成方法及其应用一文中，关于实验一多齿膦配位银配合物双发射染料的合成方法按下列步骤实现：将1mmol多齿膦配体、1mmol的AgCl、5ml的DCM混合，40℃反应10小时后，旋干，以DCM和PE为淋洗剂柱层析纯化，得到多齿膦配位银配合物DPBAgCl；多齿膦配位银配合物双发射染料DPBAgCl的裂解温度为407℃，可作为发光层用于制备电致发光器件^[4]。