四氟化硅的生产工艺与应用

生产工艺

四氟化硅(SiF4)是电子工业中的一种重要原料，性状为无色气体，其工业生产方法主要有硫酸法，六氟硅酸盐热解法和Si-HF直接合成法3种[1]。因其主要应用于电子工业，因此产物需要有较高的纯度。文献报道了一种石英砂制备四氟化硅的方法：取其中1000～1100重量份质量百分比浓度为96%～98%的硫酸与560～575重量份质量百分比浓度为50%～52%的氢氟酸进行预混合吸收，预混合吸收后氢氟酸的浓度为11～24%，硫酸的浓度为80～85%，得到混合物A；取200～220重量份150～200目的二氧化硅粉末与500～550重量份质量百分比浓度为80%～85%的硫酸进行预混合，得到混合物B；将混合物A和混合物B先后加入到反应器中，搅拌反应，反应时间为10～120分钟，反应温度为60～80℃，得到四氟化硅气体；将四氟化硅气体通过导流管通入冷却器进行冷却，通过管道进入储气罐。该方法不仅克服了成本高的问题，而且做到了反应残液和浆料的重复利用，对环境保护没有影响，能源消耗大大降低[2]。

有关检测

四氟化硅气体中几类杂质的检测方法主要包括气相色谱法、傅里叶变换红外光谱法、质谱法和微波波谱法。用气相色谱仪可以检测出四氟化硅中气体中C1-C4碳氢化合物；用高分辨率傅里叶变换红外光谱仪可以检测出SiF₃OH，HF，SiF₃H，SiF₂H₂，SiH₃F，CO₂，CO等气体杂质；用微波波谱仪可以检测出四氟化硅中CHF₃，CH₂F₂，CH₃F等气体杂质；用质谱仪可以检测出四氟化硅中SiF3H，SiF₂H₂，SiF₃OSiF₃等气体杂质[3]。

应用

四氟化硅是目前微电子工业中用量较大的等离子蚀刻气体之一，其主要用于氧化硅和硅化钽的等离子蚀刻，发光二极管P形掺杂，离子注入工艺，外延沉积扩散的硅源和光导纤维用高纯石英玻璃的原料。另外，四氟化硅也是生产多晶硅的重要原料。随着电子工业的飞速发展，四氟化硅的应用越来越广[4]。在纳米化学领域，采用净化除尘的四氟化硅气体为原料，在常温下，将其通入乙醇与水的摩尔比大于1:3的混合溶剂中可以一步反应直接得到纳米二氧化硅[5]。

参考文献

[1]于剑昆.四氟化硅的生产概况[J].无机盐工业, 2006, 38(001):1-4.DOI:10.3969/j.issn.1006-4990.2006.01.001.

[2]杨建松,陈德伟,栗广奉,等.一种石英砂制备四氟化硅的方法:CN 201010109565[P].CN 101774587 A.

[3]唐安江,韦德举,高珊珊,等.四氟化硅气体中杂质的检测方法[J].无机盐工业, 2010, 42(12):57.DOI:10.3969/j.issn.1006-4990.2010.12.019.

[4]方华,周朋云,庄鸿涛,等.四氟化硅中杂质含量氦离子化气相色谱分析法[C]//全国气体标准化技术委员会、全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分会、全国标准样品技术委员会气体标样工作组四届三次会议、全国气体标准化技术委员会分析分会一届三次联合会议.0.

[5]李远志,罗光富,杨昌英,等.利用磷肥厂副产四氟化硅一步直接生产纳米二氧化硅[J].三峡大学学报：自然科学版, 2002, 24(5):3.DOI:10.3969/j.issn.1672-948X.2002.05.028.