二乙二醇二乙烯基醚的制备工艺与化学性质

二乙二醇二乙烯基醚，英文名为Diethylene glycol divinyl ether，常温常压下为无色至浅黄色液体，难溶于水但是可与常见的有机溶剂混溶。二乙二醇二乙烯基醚是一种烷基醚类化合物，具有极其高的化学反应活性与末端烯烃类物质的通用理化性质，有研究报道它可用于聚烯烃类材料分子的制备。

制备工艺

有研究报道了一种二乙二醇二乙烯基醚的制备方法，包括步骤一：将二苯偶氮碳酰肼与二乙二醇按质量比例加入反应釜内进行搅拌混合并升温维持，步骤二：加入一定比例的四硼酸钾，并升温维持，步骤三：加入一定比例的二乙二醇钾并升温。步骤四：通入乙炔，并设定反应压力，反应一定时间后得到目标产物分子二乙二醇二乙烯基醚。该发明方法的有益效果为:工艺简单，反应条件温和，转化率和选择性高，且催化剂可重复使用，达到了经济性，绿色化的工艺技术要求。[1]

亲电加成反应

二乙二醇二乙烯基醚结构中含有两个双键单元，有文献报道它可与硫酚类物质发生亲电加成反应。

图1 二乙二醇二乙烯基醚的亲电加成反应

将干燥的施伦克管抽真空，通过氧气球充氧，然后在氧气气氛下往上述反应混合物中缓慢地加入Cu(OAc)2（4.5 mg, 0.025 mmol），施伦克管用橡胶塞密封并通过氧气球充满氧气。依次往上述反应混合物中加入二乙二醇二乙烯基醚（0.5 mmol）、噻吩2 （2.0 mmol）、DCE （5.0 mL）。然后将反应混合物在50℃下剧烈搅拌反应大约3小时。反应结束后将所得的反应混合物冷却至室温后，用二氧化硅垫过滤反应溶液，并以乙酸乙酯为洗脱液对反应粗体系进行冲洗。所得的滤液溶剂在真空中进行浓缩蒸发得到粗产物。所得的粗品通过硅胶柱层析法进行分离纯化即可得到目标产物分子。[2]

参考文献

[1] 汪青海,李善龙,钱庆安,等.一种二乙二醇二乙烯基醚的制备方法:CN202210256089.2[P].

[2] Xi, Hui;Tetrahedron,2016,72,4111–4116.