二溴新戊二醇的制备与阻燃应用
发布日期:2024/11/7 10:50:33
背景介绍
二溴新戊二醇(DBNPG)是一种典型的反应型阻燃剂。因结构中含有两个羟基,与聚合物能以稳定的化学键结合,且溴含量高达60%,使得制出的聚合物具有出色的阳燃性。二溴新戊二醇适用于制造不饱和聚酯树脂、热塑性聚酯树脂和聚氨酯树脂。国内外科学家对其合成和应用方面也进行了研究,主要包括气相合成和液相合成。由于气相合成的设备要求高,能耗大,本文拟用液相法合成二溴新戊二醇。为克服液相法合成产率偏低的缺点,选用新型的组合催化剂来催化[1]。
制备方法
用季戊四醇和氢溴酸水溶液反应,加入适量催化剂,在常压下加热,并使反应体系在回流温度下,将水尽量蒸出。待温度达130℃时,保温反应一段时间,使反应充分。当温度缓慢升至140℃左右,减压蒸馏出易挥发的副产品及残留水分。将残余物用等体积的蒸馏水和甲苯混合液充分搅拌,以除去季戊四醇的一溴和三溴代物。最后用热水重结晶法纯化,干燥后即为二溴新戊二醇。最优合成条件为:季戊四醇:氢溴酸为1:2.7;催化剂用量为3%;冰乙酸:硫酸二甲酯为1:2;保温时间为8h,二溴新戊二醇产率达82.7%(此为最高值)[1]。
应用
王献玲等人以二溴新戊二醇(DBNPG)作为碳源代替部分季戊四醇(PER),以PER/DBNPG混合磷酸酯三聚氰胺甲醛树脂(MFR)微胶囊化聚磷酸铵(APP)合成膨胀型阻燃剂(IFR),用于线形低密度聚乙烯(PE-LLD)阻燃。结果表明,适量的二溴新戊二醇可增强IFR与PE-LLD之间的相容性,改善材料的拉伸性能,提高材料熔体黏度,形成封闭的膨胀炭层;但二溴新戊二醇过量,IFR的软化温度降低,导致熔体黏度下降,破坏炭层的封闭性,恶化阻燃性能;当PER/DBNPG的质量比为70.0/115.5,且PE-LLD/IFR的配比为70/30时,复合材料的阻燃性能达到最佳[2]。
马志领等人以五氧化二磷、二溴新戊二醇为原料合成了5,5-二溴甲基-2-羟基-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环己烷,用该化舍合与三聚氰胺反应,合成了含氮、溴、磷的膨胀型阻燃剂二溴新戊二醇磷酸酯三聚氰胺盐,并将其用于对聚丙烯(PP)的阻燃,实验结果表明,当阻燃剂与聚丙烯质量比为3:7时,离火后0秒自熄且不滴落,膨胀性好,具有很好的阻燃效果[3]。
参考文献
[1]叶慧美,曹有名. 液相法合成阻燃剂二溴新戊二醇[J]. 广东化工,2009,36(1):13-14,23. DOI:10.3969/j.issn.1007-1865.2009.01.006.
[2]王献玲,马志领,宋洪赞. 二溴新戊二醇在膨胀型阻燃PE-LLD中的作用[J]. 中国塑料,2015,29(12):91-95.
[3]马志领,崔海香,张娇娇,等. 膨胀型阻燃剂二溴新戊二醇磷酸酯三聚氰胺盐的合成及应用[J]. 河北大学学报(自然科学版),2008,28(3):258-262. DOI:10.3969/j.issn.1000-1565.2008.03.010.
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