二氯甲烷-D2的制备与有关研究

发布日期:2024/10/9 10:08:31

概述

二氯甲烷-D2为氘代的烷烃类物质，可用作氘代试剂，可用于通过质子 NMR 衍生的约束分子力学分析和许多科学领域中作为溶剂、试剂和介质。二氯甲烷-D2的化学式为CD₂Cl₂，分子量为86.945，常温常压下表现为透明无色液体，易挥发，可与醇、醚和二甲基甲酰胺等有机溶液混溶。二氯甲烷-D2的部分物理性质包括：密度1.362 g/cm³（at 25 °C(lit.)），熔点-97 ℃，沸点40 ℃。

二氯甲烷-D2.jpg

制备方法

有机化合物制备技术领域报道了一种二氯甲烷-D2的制备方法，包括以下步骤：将四氯化碳、氘气和催化剂混合于反应釜中，进行氘代反应；所述催化剂为三氧化二铝负载的贵金属催化剂，所述贵金属选自Ru、Rh、Pd、Pt中的至少一种。本方法在三氧化二铝负载的贵金属催化剂作用下利用氘气直接与四氯化碳反应制备二氯甲烷-D2，反应步骤简单，避免了其他杂质的引入，原子利用率高无其他副产物，制备所得二氯甲烷-D2产品的氘代率高，且提纯方便快捷[1]。

有关研究

目的方法以4-溴-2-氟乙酰苯胺为内标，二氯甲烷-D2为溶剂，应用19F核磁共振定量(19F-NMR)技术可测定帕利哌酮的含量。测定过程中，通过比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积，计算帕利哌酮的含量。该方法进样精密度RSD为0.82%，重复性RSD为0.91%，溶液在6h内稳定，实验测定3批帕利哌酮平均含量分别为97.40%，97.89%，97.60%，RSD分别为0.41%，0.42%，0.57%，可以准确快速地测定帕利哌酮的含量[2]。

有关实验建立了用于复杂基体水样中56种挥发性有机物(VOCs)测定的顶空气相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HS-GC-Q/Orbitrap HRMS)方法。在优化的仪器条件下，采用EI离子源以全扫描方式采集数据，以二氯甲烷-D2和氟苯作为内标进行定量分析。控制试样基体中NaCl浓度为30%(m/V)，甲醇浓度在3%(V/V)以内，取样体积为10.00 mL时，56种VOCs的方法检出限为0.01～0.17μg/L，测定下限(定量限)为0.05～0.69μg/L。采用分段线性回归拟合，56种VOCs在0.2～10μg/L范围内的相关系数(R²)均大于0.998，在10～200μg/L范围内的R²均大于0.995，在2，10和100μg/L添加水平下，回收率为83.5%～129.0%，相对标准偏差为0.4%～13.0%。高重碳酸盐地下水基体中VOCs标准样品测试结果表明，在置信度为99%时，该方法结果与标准样品的特性量值之间无显著性差异。上述方法灵敏度高，精密度好，准确度高，优于现有方法，尤其适用于不适宜P&T进样的水样中痕量VOCs的测定[3]。