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雷氯必利的制备方法

发布日期:2020/2/25 8:22:23

背景及概述[1]

雷氯必利是一种有机原料药。如果吸入雷氯必利,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

结构

制备方法[1]

雷氯必利制备方法如下:从Mo(CO)6中释放CO:在氩气下的手套箱中,向双室系统S2的室1中加入Pd(dba)2(19.9mg,0.0347mmol),PPh3(18.2mg,0.0693mmol),4,6-二氯-2-碘-3-甲氧基苯酚(221mg,0.693mmol),THF(3mL),(5)-(1-乙基吡咯烷-2-基)甲胺(193μL,1.39mmol),TEA(194μL,1.39mmol)。用装有Teflon密封的螺旋盖密封腔室。在氩气下的手套箱中,向两室系统S2的室2中依次加入Mo(CO)6(183mg,0.693mmol),THF(3mL)和吡啶(280μL,3.47mmol)。用装有Teflon密封的螺旋盖密封腔室。将加载的双室系统加热至70℃保持19小时。将粗反应混合物在硅胶上蒸发,经快速色谱(5%MeOH的CH2Cl2溶液作为洗脱液)后得到标题化合物38。棕色油状物雷氯必利,收率(153.7mg,0.443mmol,37%,64%)。1HNMR(400MHz,CD3CN)δ(ppm)10.61(brs,1H),9.02(brs,1H),7.56(s,1H),3.92(s,1H),3.81(dt,J=14.4,4.8Hz,1H),3.69(dt,J=14.0,3.2Hz,1H),3.52-3.45(m,1H),3.36-3.28(m,1H),3.18(dq,J=12.4,7.2Hz,1H),2.78-2.64(m,2H),2.16-2.05(m,1H),1.93-1.73(m,3H),1.25(t,J=7.2Hz,3H)。

主要参考资料

[1] systemprovdingcontrolleddeliveryofgaseous

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