结晶磺胺的功效和制备方法
发布日期:2024/9/5 10:04:48
结晶磺胺为磺胺类抗菌药。在结构上类似对氨基苯甲酸(PABA),可与PABA竞争性作用于细菌体内的二氢叶酸合成酶,从而阻止PABA作为原料合成细菌所需的叶酸,减少了具有代谢活性的四氢叶酸的量,而后者则是细菌合成嘌呤、胸腺嘧啶核苷和脱氧核糖核酸的必需物质,因此抑制了细菌的生长繁殖。抗菌谱较广,对溶血性链球菌、脑膜炎奈瑟菌、葡萄球菌等革兰阳性及阴性菌均具抗菌作用。
功效作用
结晶磺胺是合成磺胺类药物的主要原料,也是除草剂磺草灵的中间体,也可以直接用作兽药使用。治疗敏感细菌引起的感染性疾病。灭菌结晶磺胺属于抑制细菌生长的药物,本病主要的功效就是用于治疗敏感细菌引起的感染性疾病,常用于治疗溶血链球菌,金黄色葡萄球菌导致的外伤感染,所以这种药物是针对革兰阳性菌引起的感染性疾病,效果比较理想,以上就是灭菌结晶磺胺的主要功效。
制备方法
S1、取邻氟苯胺11.1g(0.1mol)、对乙酰胺基苯磺酰氯23.8g(0.102mol)溶于200mL二氯甲烷中,将体系降温至0℃,滴加三乙胺11.1g(0.11mol),滴加完毕后,调节温度为室温,搅拌2h进行缩合反应,然后加入100mL二氯甲烷和100mL水混匀,静置分层进行萃取,取二氯甲烷层,用100mL饱和氯化钠水溶液洗涤,然后用无水硫酸钠干燥,浓缩得到29.6g物质A,收率为96%;
S2、取物质A 18.5g(0.06mol)、碘甲烷9.4g(0.066mol)溶解于200mL四氢呋喃中,体系降温至0℃,分批加入质量分数为60%氢化钠油溶液2.9g(氢化钠为0.072mol)混匀,然后于0℃保温搅拌2h进行甲基化反应,然后滴加50mL水淬灭反应,减压蒸馏除去四氢呋喃,四氢呋喃可以回收再利用,于45℃保温搅拌20min进行氨基脱保护反应得到物质B,不进行纯化处理;
最后取所有物质B(理论值为0.06mol)于反应瓶中,加入质量分数为28%的氨水溶液22.5g(NH3·H2O为0.18mol),回流进行氨解反应4h,然后降温至2℃析晶,抽滤取滤饼水洗,干燥得到8.6g类白色固体即为结晶磺胺,取滤液用二氯甲烷萃取2次,每次二氯甲烷的用量为50mL,合并有机层,然后用50mL30℃的水洗涤去除残留的结晶磺胺,接着用饱和氯化钠水溶液洗涤,再用无水硫酸钠干燥,浓缩得到6.4g淡黄色液体即为N-甲基-2-氟苯胺;结晶磺胺的总收率为83%,N-甲基-2-氟苯胺的总收率为85%。
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