3-甲基戊酸的应用与合成

介绍

3-甲基戊酸也称为β-甲基戊酸或酐酪酸，是一种无色液体，具有酸的草药气味和略带青草的香气。它的化学式为C6H12O2。这种化合物在工业上主要用于有机合成和作为食品用香料。

图一 3-甲基戊酸

应用

3-甲基戊酸是一种食品增肴剂，具有酸的，药草的气味，微带清香气息。是香料烟叶的特征香气成分，存在于烤烟烟叶，白肋烟叶，香料烟烟叶，主流烟气中。天然存在于干酪，苹果，草莓，葡萄，乳制品中。除此以外，它不仅广泛用于食品加工行业，同时也是电子行业液晶和药物合成的原料[1]。

合成

传统合成的缺点

在合成3-甲基戊酸的过程中，传统的工艺首先是其得率不高，并且在其过程中会使用一些有机溶剂进行萃取，比如苯，乙醚等，在图谱分析过程中都能发现成品中含有微量的溶剂存在。还有在皂化作用之后，所有的醇必须去除干净，但是如何能保证快速有效的去除乙醇是一个难点，同时对温度和时间的控制也存在问题。

新合成方法

为了克服现有技术存在的问题，吴义龙[2]提供一种3-甲基戊酸的合成方法及得到产品的应用，该方法以廉价的丙二酸二乙酯，乙醇钠，2-溴丁烷为原料，进行烷基化和脱羧。并且在反应的过程中不使用苯，乙瞇等有机溶剂进行萃取，而使用一种新的萃取剂进行萃取，减少了成品含有这些有机溶剂的可能性。而且2-溴丁烷比溴代正丁烷活泼，可提高得率，能够得到较高得率和含量的产品。该方法一共分为四步，具体如下：

首先是第一步：仲丁基丙二酸二乙酯的合成，按照摩尔比2：1--1：2的投料量，在具有机械搅拌和滴加装置的三口烧瓶中投入丙二酸二乙酯和10%-20%乙醇钠乙醇溶液，在25℃-80℃滴加2-溴丁烷，滴毕，在25℃-80℃温度下，搅拌反应1-48小时。反应毕，换蒸馏装置，在50℃-120℃收取乙醇，乙醇收取结束后，加入相当于瓶中反应液量10%-50%的萃取剂，搅拌均匀，然后将反应液倒入分液漏斗，直接静置1-10小时。分出下层垃圾层。上层丙二酸二乙酯料液称重后待用。取样检测，收率为80%-95%。

第二步碱化，称取碱，按照与丙二酸二乙酯料液质量比3：1---1：3，配好10%-50%碱水溶液。在具有机械搅拌和滴加装置的三口烧瓶中，温度在20℃-80℃下向丙二酸二乙酯料液中滴加氢氧化钾水溶液。滴加毕，搅拌1-10小时。换蒸馏装置，在50℃-120℃收取乙醇，当乙醇收至理论量的30%~80%的时候，加入相当与瓶中料液量20%~60%的提取剂，继续收乙醇，这样可以快速有效的将剩余的乙醇收取干净。乙醇收毕，可得到丙二酸二乙酯的有机盐。取样检测，收率85%~95%。

第三步酸化，配制酸水，酸的量按照和丙二酸二乙酯的有机盐的摩尔比3:1--1:3,配置好10%-50%的酸的水溶液。在温度35℃-100℃，向丙二酸二乙酯钾盐中滴加酸水，边滴加边搅拌。在25℃-100℃，搅拌1-10小时。取样检测。

第四步提出成品，在酸化反应好后，我们不采用一些常规有机溶剂萃取。改用蒸馏装置，再补入10%-50%的提取剂，直接通过提取剂将成品3-甲基戊酸蒸出来，蒸出时，提取剂水层的混和液和料会分层，在这过程中要不时地将下层提取剂水层的混和液分去。分出的提取剂水层混合液再返回瓶中，循环使用，一直到收集完毕。收集完的料液，再采用自身震荡提取法，进一步除去其中的水和提取剂，然后蒸馏，收集成品3-甲基戊酸。取样检测，含量99.99%。得率85%-95%。

图二 3-甲基戊酸的合成

参考文献

[1]蒋林.相转移催化法合成3-甲基戊酸[J].吉首大学学报(自然科学版),1998,(04):78-79.

[2]吴义龙,张树林,何静梅,等.一种3-甲基戊酸的合成方法及得到产品的应用[P].江苏:CN201210210092.7,2012-10-03.