N，N-二甲基甘氨酸的制备方法

N，N-二甲基甘氨酸外观为白色结晶，溶于水和乙醇。作为药物可以用于治疗中老年忧郁症，刺激人体免疫反应，降低公害污染物对身体的伤害，降低体内胆固醇含量等。此外，在食品行业可用作抗氧剂，在医药行业可用作医药中间体，合成多种生化药物。

传统制备方法

专利US4968839报道了N，N-二甲基甘氨酸的合成工艺方法，即将二甲胺与甲醛、氰化钠、亚硫酸氢钠作用制得二甲氨基乙腈，然后碱性水解，中和后得产品N，N-二甲基甘氨酸。该方法原料中有剧毒的氰化钠，会对环境造成影响，不易推广使用，且收率也仅为66%左右。

余红霞等报道了一种以甘氨酸为原料、Pd/C为催化剂制备N，N-二甲基甘氨酸的方法(余红霞，郭峰.N，N-二甲基甘氨酸的合成研究.天津化工，2004，18(4)：38-39)。虽然该方法N，N-二甲基甘氨酸的收率有所提高，但使用的Pd/C催化剂非常昂贵，也不适合工业推广。

另外，朱晓慧等报道了一种生产N，N-二甲基甘氨酸的工艺方法，该工艺方法用氢氧化钙中和氯乙酸水溶液制得氯乙酸钙，过滤去除不溶性杂质，然后和二甲氨缩合，料液经浓缩，酸化，过滤制得N，N-二甲基甘氨酸盐酸盐(朱晓慧，张恭孝.二甲基甘氨酸盐酸盐的合成.泰山医学院学报，2004年25(6)：649-650)。该方法虽已成为N，N-二甲基甘氨酸制备的主流工艺，但得到的是N，N-二甲基甘氨酸的盐酸盐，应用上还是受到了限制。

基于上述原因和现有技术，仍然需要进一步优化N，N-二甲基甘氨酸的制备，尤其是该制备方法在安全性考虑、收率提高、工业推广上的考虑。本发明针对现有技术的不足进行了改进发明。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种N，N-二甲基氨基乙腈作为制备N，N-二甲基甘氨酸的中间体，该中间体制备所需的原料环保易得，反应条件温和，所得的反应液不需分离，即可进一步用于N，N-二甲基甘氨酸的制备。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种N，N-二甲基氨基乙腈的制备方法，包括以下步骤：

羟基乙腈和过量的二甲胺在水介质中充分反应得N，N-二甲基氨基乙腈的反应液。

该制备方法中，多余的二甲胺可回收再利用，如通过加热蒸发的方式回收。

在获得N，N-二甲基氨基乙腈反应液的基础上，进一步制备N，N-二甲基甘氨酸盐，包括以下步骤：向1得到的N，N-二甲基氨基乙腈反应液中加入N，N-二甲基氨基乙腈0.7～2倍摩尔量的碱进行碱化，控制反应温度60～100℃，反应2～7小时，脱氨处理后，得N，N-二甲基甘氨酸盐的反应液。

本发明的另一目的在于提供一种N，N-二甲基甘氨酸的制备方法，这种方法是在N，N-二甲基甘氨酸盐的反应液的基础上进行的，该方法反应条件温和，环境污染小，后处理简易，产品收率高，且中间产物可循环利用，适合工业推广应用。

N，N-二甲基甘氨酸的制备方法，在所述N，N-二甲基甘氨酸盐的反应液基础上，向N，N-二甲基甘氨酸盐的反应液中加入酸调节pH为酸性，得N，N-二甲基甘氨酸粗品和无机盐的混合液，对该混合液分离纯化得N，N-二甲基甘氨酸。

所述分离通常纯化包括以下步骤：向N，N-二甲基甘氨酸粗品和无机盐的混合液中加入0.05～2％的活性炭，脱色0.5～1小时，离心除去活性炭，得母液1冷却至10℃结晶，离心除去无机盐，得母液2重结晶，再离心即得N，N-二甲基甘氨酸。本发明可按常规的结晶纯化方法对上述获得的N，N-二甲基甘氨酸多次重结晶，以获得纯度更高的N，N-二甲基甘氨酸精品，并且此次N，N-二甲基甘氨酸结晶后的母液3可合并至下一轮生产的母液2进行结晶，提高产品收率。