苯乙酸甲酯的制备方法

目前苯乙酸甲酯合成方法主要有以下几种：a.以“苯乙醇”氧化得“苯乙酸”，然后和“甲醇”酯化获得；b.以“氯化苄”和“氰化钠”缩合得到“苯乙腈”，经酸性水解得到“苯乙酸”后，再和“甲醇”酯化得到“苯乙酸甲酯”；c.和“氰化钠”缩合得到“苯乙腈”，再经甲醇醇解得到“苯乙酸甲酯”。在以上三种方法中：方法1由于原料“苯乙醇”价格高、氧化产物复杂且产率低，造成产品质量低且成本高，故尔该方法基本已被淘汰；方法2、方法3由于都要用的剧毒的氰化钠，对人员、设备、安全和环保方面的要求极高，不适宜一般的中小企业采用。

发明内容

本发明提供了一种合成“苯乙酸甲酯”的工艺方法，其特征在于以“氯化苄”为主原料，经“格式试剂”和“碳酸二甲酯”加成、水解得到产品。

本发明解决问题所采取的技术方案是：向2000ml三口瓶内加入镁24克、乙醚300ml、氯化苄10克，启动搅拌10分钟，通过滴液漏斗滴加氯化苄120克，控制乙醚微回流状态温度；经“格式试剂”和“碳酸二甲酯”加成、加入冰水600克进行水解得产品。

本发明有益效果：本发明的工艺路线，既避免了使用剧毒的“氰化钠”，而且操作安全、简便，产品质量更高、价格更低。

具体实施方式

向2000ml三口瓶内加入镁24克、乙醚300ml、氯化苄10克，启动搅拌10分钟，使反应自然启动，反应完成后，在通过滴液漏斗滴加氯化苄120克，滴加过程中控制瓶内乙醚为微回流状态；滴毕开启搅拌继续回流反应1～3小时；外加低温槽降温，待瓶内温达到-10～10℃时，滴加碳酸二甲(乙)酯90克，滴加过程控温-10～10℃，滴毕继续保温反应1～3小时；向瓶内加入冰水600克进行水解，水解完毕用盐酸中和至PH＝7～8，然后将物料转移至分液漏斗中静止分层；将下层水相弃去，上层乙醚相脱醚后得粗产品135克，含量85％，经减压精馏得产品110克，含量≥99％。