联苯醇的合成工艺

联苯醇又名2-甲基-3-苯基苯甲醇；主要用于农药联苯菊酯的生产及其他医药产品的合成原料。

性质

联苯醇为白色结晶体，略有醇的特殊气味，溶于甲苯，甲醇，乙酸乙酯，丙酮等有机溶剂，不溶于水。

合成工艺

一种联苯醇的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：

（1）催化剂制备：按重量份配比计：将238份氯化镍，133份三氯化铝，270份三氯化铁，170份氯化铜溶解在热的4055份无水酒精中，无水酒精温度为60-80℃；溶解完毕后加入811份椰壳针剂活性炭，搅拌均匀倒入蒸发皿中并放入真空烘箱中，在120℃温度下，恒温烘烤4-6小时，冷却破碎得到催化剂；

（2）第一次格氏反应，按重量份配比计，在反应釜中加入甲苯780份，镁粉11份,溴乙烷2份，搅拌，反应引发后，回流下滴加2，6-二氯甲苯260份，格氏反应完成后以70℃保温3小时，得格氏反应溶液A；

（3）偶联反应反应：按重量份配比计，将纯苯400份以及步骤（1）所制得的催化剂1份在反应釜中搅拌，并在75-81℃回流下滴加步骤（2）得到的格氏反应溶液A，8小时滴完，得偶联料，用氢溴酸调至PH2-3，水解反应，随后逐渐升温至80-85℃，回收蒸出的甲苯及多余的纯苯，料液降温，加入300份水，使水相和油相分层，分离出油层，水洗三次后蒸馏除水，得联苯料；

（4）第二次格氏反应：按重量份配比计，反应釜加入甲苯866份，镁粉70 份，溴乙烷2份，搅拌，格氏反应引发后，回流下滴加步骤（3）所得的联苯料500 份，以60℃的温度保温4小时，得格氏反应溶液B；然后再滴加二甲基甲酰胺260份，用氢溴酸调PH至2-3，逐渐升温至80-85℃，将甲苯蒸出，然后料液降温至50℃，再加433份甲苯搅拌3小时，加500份水水洗，萃取分层取出油相，加入1000份水搅拌水洗后过滤，重结晶，在50-60℃干燥得联苯醇产品。

参考文献

CN102381941A