(SP-4-1)-[1,3-双[2,6-双(1-丙基丁基)苯基]-4,5-二氯-1,3-二氢-2H-咪唑-2-基亚基]二氯(3-氯吡啶-ΚN)钯的制备方法

(SP-4-1)-[1,3-双[2,6-双(1-丙基丁基)苯基]-4,5-二氯-1,3-二氢-2H-咪唑-2-基亚基]二氯(3-氯吡啶-ΚN)钯是一种钯催化剂络合物，可由二氯化钯，吡啶和卡宾前体化合物通过络合反应制备得到，该催化剂结构中的金属钯呈正四价，具有独特的催化活性，有文献报道该物质可用于催化有机锌试剂和芳基卤化合物的交叉偶联反应。[1]

催化活性

(SP-4-1)-[1,3-双[2,6-双(1-丙基丁基)苯基]-4,5-二氯-1,3-二氢-2H-咪唑-2-基亚基]二氯(3-氯吡啶-ΚN)钯结构中的金属钯呈正四价，和其他常见的金属钯物种具有完全不一样的价态和不同的催化活性。高价态的金属钯使得该催化剂可高效地与强亲核试剂例如格式试剂，有机锌试剂发生转金属化反应，进而可与其他的芳基卤化物进行偶联反应。

制备方法

图1 (SP-4-1)-[1,3-双[2,6-双(1-丙基丁基)苯基]-4,5-二氯-1,3-二氢-2H-咪唑-2-基亚基]二氯(3-氯吡啶-ΚN)钯的制备方法

在一个干燥的配有搅拌棒的100毫升圆底烧瓶中加入Cs2CO3 (13.45 g, 5.0当量，41.25 mmol)、4,5-二氯-1,3-二(2,6-二(4庚基)苯基)咪唑氯(5.9 g, 1.0当量，8.25 mmol)和二氯化钯 (1.53 g, 1.05当量，8.7 mmol)。将反应混合物进行氮气保护，然后通过注射器加入3-氯吡啶(50ml)。将所得的反应混合物悬浮液在90℃下搅拌反应大约3天，反应结束后将反应混合物在真空下进行蒸馏处理以除去多余的3-氯吡啶。用50ml CH2Cl2稀释粗产品，然后用2厘米厚的硅胶垫过滤粗产品并用干燥的二氯甲烷洗涤滤饼。所得的滤液在真空下进行浓缩，所得的残余物通过用5%乙酸乙酯在己烷中的溶液进行硅胶柱层析纯化即可得到目标产物分子(SP-4-1)-[1,3-双[2,6-双(1-丙基丁基)苯基]-4,5-二氯-1,3-二氢-2H-咪唑-2-基亚基]二氯(3-氯吡啶-ΚN)钯。[1]

化学应用

(SP-4-1)-[1,3-双[2,6-双(1-丙基丁基)苯基]-4,5-二氯-1,3-二氢-2H-咪唑-2-基亚基]二氯(3-氯吡啶-ΚN)钯在化学合成领域中主要用作催化剂，它表现出和其他钯催化剂完全不同的催化活性，在有机合成方法学基础研究领域中有较好的应用。

参考文献

[1] Atwater, Bruce; et al Angewandte Chemie International Edition 2015,54,9502-9506.