邻氟苯乙酮的合成方法

邻氟苯乙酮（2'-Fluoroacetophenone）是一种无色或微黄色、浅绿色的油状液体或片状晶体。该化合物不溶于水，可溶于乙醇、乙醚等大多数有机溶剂。邻氟苯乙酮在农药合成、化学品合成、荧光增白剂、涂料和油墨、医药制造、香精和调味剂等领域中有广泛的用途。邻氟苯乙酮是众多医药、农药领域的中间体。目前工业化方法中，绝大部分企业都选择了氟内氨基重氮化法。该法对设备腐蚀严重，废水颜色深，处理难度大，重氮盐需要高温热分解，生成大量白烟，环境污染严重。随着国民生活水平的提高，环保意识的增强，该合成方法已到了被淘汰的边缘。

合成方法

邻氟苯乙酮的制备方法主要分别分为：在吡啶存在下，α-溴代苯乙酮与氟化氢反应。这种方法通过在吡啶的存在下，使α-溴代苯乙酮与氟化氢反应，从而得到邻氟苯乙酮。这种方法需要经过精制提纯才能得到最终产品。

或在三氯化铝存在下，氟代乙酰氯与苯反应。这种方法通过在三氯化铝的催化下，使氟代乙酰氯与苯反应，也可以得到邻氟苯乙酮。同样，这种方法也需要经过精制提纯才能得到最终产品。

操作步骤

邻氟苯乙酮可以通过苯乙酮与氢氟酸反应制备得到，具体操作步骤如下：

a.在反应釜中加入苯乙酮和氢氟酸，按一定比例混合。可以根据需要的反应规模进行比例调整。

b.加热反应釜，提供一定的温度条件（一般为50-60摄氏度)。反应需在密闭装置下进行。

c.将氢氯酸气体通过冷却装置，并将其通入反应釜中，保持反应物的温度在一定范围内。

d.反应进行—定时间后，关闭供气装置，加热器停止加热。

e.在放冷水的冷却装置下冷却反应釜中的混合液。

f.过滤或离心分离，得到沉淀物。

g.将沉淀物溶于碳酸钾溶液中，再加入硫酸溶液进行酸化。

h.酸化后，进行蒸馏纯化，得到邻氟苯乙酮。

i.最后进行产品的干燥和贮存。

通过甲基叔丁基醚与邻氟苯甲酰氯合成，具体步骤为：

a. 在反应容器内依次加入镁屑、乙醇和四氯化碳溶液引发反应，在溶液中加入甲基叔丁基醚，不停的搅拌;

b. 将丙二酸二乙酯与乙醇及甲基叔丁基醚进行混合，得到混合液，将该混合液滴加到搅拌的溶液中，控制滴加速度使混合液沸腾;

c. 将溶液进行回流直至镁屑消失；将邻氟苯甲酰氯与甲基叔丁基醚进行混合，得到溶液，将该溶液加入到以上反应溶液中；

d. 将溶液加热回流至难搅拌为止，冷却情况下，缓慢滴加硫酸，破解所有固体，分出有机层，萃取水层，浓缩溶剂后，将得到的残存物中加混酸与水组成的溶液，回流；

e. 将溶液调碱，萃取干燥，分馏，得最终产物。

该方法反应温和，收率高，对环境友好