3-羟基-N,N-二乙基苯胺的合成

介绍

3-羟基-N,N-二乙基苯胺(3‑Hydroxy‑N,N‑diethylaniline)，又名间羟基‑N,N‑二乙基苯胺、间二乙氨基苯酚，分子式：C10H15NO。间羟基‑N,N‑二乙基苯胺可用作碱性玫瑰精、酸性桃红、分散荧光系列染料等物质的的中间体。

3-羟基-N,N-二乙基苯胺

合成

3-羟基-N,N-二乙基苯胺的合成[1]分为四步：

1)在烷化釜内加入1080kg水，365kg间氨基苯酚，620kg氯乙烷，投料完毕后，关闭所有进料阀门，开启搅拌和加热蒸汽，待物料升温至90℃至95℃时，停蒸汽，烷化釜内物料温度自然上升至120℃左右，压力在1.45MPa左右，开始用压力泵慢慢向釜内加入25wt.％的液碱(氢氧化钠水溶液)，液碱的加入量约700kg，进料时间约2.0小时左右缓慢滴加液碱，加完液碱之后，温度在125℃至135℃间，压力在1.35MPa至1.45MPa，保温反应1小时，取样测终点，待原料含量峰面积≤0.5％时(色谱)为反应已到终点。慢慢打开放空阀门，待烷化釜内压力放至常压后，此时烷化釜内物料温度在90℃左右，然后在氮气气氛下把釜内物料转移至中和釜中。

2)开启中和釜搅拌，打开中和釜夹套冷却水降温，待釜内物料温度降至25℃至35℃时，开始滴加20wt.％的纯碱(碳酸钠)水溶液，滴加纯碱的过程中，始终保持物料温度在35℃以下，待物料介质PH＝6至6.5时，停止滴加纯碱，继续搅拌30分钟后准备压滤。上述物料经离心分离后，母液去废水处理，滤饼(粗产品)去蒸馏。

3)把上述粗产品投入至蒸馏釜中，开启真空泵，把蒸馏釜内真空度降至‑0.095MPa后，开启夹套导热油加热，接收165℃至180℃的馏分为所得产品间羟基‑N,N‑二乙基苯胺。

4)制得产品3-羟基‑N,N‑二乙基苯胺528.5kg，总收率为95.4％；产品纯度(HPLC或GC)≥99.2％，凝固点≥72.0℃。

参考文献

[1]董广茂. 一种间羟基-N,N-二乙基苯胺的制备方法[P]. 内蒙古自治区：CN202210688860.3,2022-08-30.