网站主页 环丁基甲胺 新闻专题 环丁基甲胺的制备

环丁基甲胺的制备

发布日期:2020/2/11 8:32:33

背景

环丁基甲胺是有机合成和医药研发的中间体,可用于实验室有机合成和化工医药研发过程中。

制备[1]

在氮气下,将硼烷(1M的THF溶液,68ml,67.8mmol)滴加到冷却的(0℃)环丁基腈(5.0g,61.6mmol)的THF(7ml)溶液中。 将混合物温热至室温并加热至回流17小时。然后将混合物冷却至0℃并通过加入MeOH(81ml)淬灭。 将混合物温热至室温并除去溶剂。 将该物质重新溶解在MeOH(50ml)中并用浓盐酸酸化。 加入HCl(50ml),然后加热回流2小时。 除去溶剂,将残余物用Et 2 O研磨,滤出白色粉末(4.51g)。 环丁基甲胺,4.51g。

应用 [2]

可用于制备环丁基甲基-2,2,2-三氟乙基胺盐酸盐。

在0℃下,将苄胺(5.0mL,45.77mmol)和三乙胺(6.4mL,1当量)在二氯甲烷(50mL)中的搅拌溶液用三氟乙酸酐(6.5mL,1当量)逐滴处理。分钟。 2小时后,蒸发溶剂,残余物在乙酸乙酯和2%磷酸之间分配。将有机相用水和盐水洗涤,用硫酸镁干燥并蒸发。将粗酰胺在氮气下冷却至0℃,并用冰冷的1M硼烷 - 四氢呋喃络合物(137mL,3当量)处理。将反应混合物加热回流14小时,然后冷却至0℃。小心地加入甲醇(50mL),当鼓泡大部分停止时,将混合物加热回流5小时。

冷却至室温后,将搅拌的混合物用焦碳酸叔丁酯(14.00g,1.4当量)的二氯甲烷(25mL)溶液处理。在室温下继续搅拌过夜后,蒸发混合物并将残余物在乙酸乙酯和水之间分配。将有机相用更多的水和盐水洗涤,用硫酸镁干燥并蒸发。将二氯甲烷(25mL)中的残余物用4M氯化氢的二恶烷溶液(69mL,1.5当量)处理,并将反应在室温下搅拌过夜。蒸发得到半固体,用乙醚研磨。过滤收集所得白色固体产物,用乙醚洗涤,真空干燥。环丁基甲基-2,2,2-三氟乙基胺盐酸盐。

主要参考资料

[1] From Eur. Pat. Appl., 1460064, 22 Sep 2004

[2] PCT Int. Appl., 2002058704, 01 Aug 2002

分享 免责申明

环丁基甲胺生产厂家及价格列表

环丁基甲胺

¥询价

陕西缔都新材料有限公司

2024/03/25

4415-83-2 环丁基甲胺

¥询价

上海石鑫医药科技有限公司

2024/03/24

环丁基甲胺

¥询价

上海德欣致远生物技术有限公司(升德)

2024/02/19

欢迎您浏览更多关于环丁基甲胺的相关新闻资讯信息