邻溴苯胺

背景技术

邻溴苯胺为白色针状结晶，闪点91.1℃，沸点227℃，相对密度1.594g/cm3，折射率1.617-1.619。吞食有害，而且对眼睛、呼吸系统和皮肤有刺激性，可用作染料原料，如偶氮染料、喹啉染料等，医药及有机合成中间体，目前工业生产邻溴苯胺的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。 

合成方法

一种邻溴苯胺合成的生产工艺，包括以下工艺步骤， 

(一)重氮化 

a.选取一重氮化反应釜，然后向内加入90kg的邻硝基苯胺、450L的水和150的浓盐酸，开启搅拌装置开始搅拌。 

b.对步骤a中反应釜内通入蒸汽加热直至全浴后再开启冷冻盐水将料液冷却至≤5℃。 

c.向步骤b中冷却后的料液中加入130kg23.7％的亚硝酸钠水溶液，控制釜内温度≤10℃，然后继续搅拌反应10min后的到重氮反应液。 

(二)溴化 

a.选取一溴化反应釜，然后向内加入165kg的硫酸铜与110kg的水，开启搅拌装置开始搅拌并通入蒸汽加热直至完全溶解。 

b.对步骤a中完全反应后的反应液中加入115kg的溴化钾和40kg的粉状无水亚硫酸钠，继续搅拌，直至釜内析出白色溴化铜沉淀。 

c.向步骤b的料液抽至离心机中离心，得到晶体。 

d.再选取一加有70L的氢溴酸反应釜，开启搅拌装置开始搅拌并且加入步骤(一)中制得的重氮反应液，持续搅拌2.5h。 

e.将步骤d中的反应物通入进行加热并水蒸气开始蒸馏后将油水相一起收集至结晶釜中进行结晶，然后采用冷冻盐水将温度冷却至≤20℃，析出结晶。 

f.将步骤e中的结晶投入离心机进行离心后得到邻硝基溴苯。 

(三)还原 

a.将步骤(二)制得的邻硝基溴苯加入还原釜中，再加入100L水开启搅拌后再加入100kg铁粉。 

b.将步骤a中的釜内温度加热至回流温度并滴加氢溴酸100kg，再次回流3.0h开启冷水冷却。 

c.将步骤b中冷却后的反应料液内加入氢氧化钠进行中和直至pH值为7-8.。 

d.对步骤c中中和后的料液中通入水蒸气蒸馏后，馏出液冷却后通过离心后得到的产物即为邻溴苯胺成品。