2,4-二氟苯腈的合成

介绍

2，4-二氟苯腈，化学式为C7H3F2N，外观为无色透明液体。它是合成新型含氟农药和医药等的重要中间体，具有广阔的市场应用前景。

图一 2,4-二氟苯腈

合成

以往合成的缺点

目前，2,4-二氟苯腈的合成方法主要有以下几种：

1.中国专利“氟代苯腈的制备方法”(CN85100467)报道，以2,4-二氯苯腈为原料，与氟化钾在180～250℃反应，反应式如下：

图二 2,4-二氟苯腈的合成

2.文献DE2239799，1974报道，以间二氟苯为原料，经甲基化和300℃氨氧化反应，反应式为：

图三 2,4-二氟苯腈的合成2

现有技术中的2，4-二氟苯腈合成工艺普遍存在反应温度高，对设备要求高，不适合工业化生产，产品收率低等问题。

新合成方法

王锁[1]提出了一种2,4-二氟苯腈的制备工艺。

具体步骤如下：向2000ml单口瓶中加入2,4-二氟苯甲酸314g(2.00mol)，氯化亚砜952g(8.00mol)，升温回流反应约4小时(升温回流的温度78℃)，减压浓缩至干，得黄色油状物，即为2,4-二氟苯甲酰氯，得318g(1.80mol)，收率90％。向2000ml单口瓶中，加入2,4-二氟苯甲酰氯310g(1.76mol)，500ml丙酮，690g氨水(10.56mol)中，50℃反应3小时，减压浓缩除去丙酮，抽滤，滤饼减压干燥，即为2,4-二氟苯甲酰胺，得255g(1.62mol)，收率92％。向2000ml三口瓶中，加入2,4-二氟苯甲酰胺236g(1.50mol)，四氢呋喃500g，滴加三氟乙酸酐378g(1.80mol)，40℃反应3小时，反应完全后用500ml水洗两次，500ml饱和食盐水洗一次，分相，有机层用无水硫酸钠干燥，抽滤，滤液减压浓缩至干，得淡黄色透明液体，即为2,4-二氟苯腈，得195g(1.40mol)，收率93％，纯度99％以上。

图四 2,4-二氟苯腈的合成3

与现有技术相比，该方法对2，4-二氟苯腈合成的反应原料和合成路线进行了优化设计，所采用的反应原料廉价易得，而且使用安全；反应条件温和，无需高温反应，对设备的要求低，反应路线短，每一步反应的收率均在90％以上，最终产品的收率高、纯度高，易于实现工业化生产。

参考文献

[1]王锁,朱宏林,孟依凡等. 一种3,4-二氟苯腈的合成方法[P]. 山东省：CN115819274A,2023-03-21.