超细磷酸镁铵的制备

背景技术

磷酸镁铵（MgNH4PO4·6H2O，Magnesium ammonium phosphate，简称MAP)作为磷酸镁骨水泥的水化产物，具有良好的生物活性和生物相容性。通过反应结晶法，可得到磷酸镁铵的大晶体。影响磷酸镁铵结晶的因素有很多，如pH值6、搅拌速率和时间、加料方式等。此外，表面活性剂对晶体的生长也会有影响：在晶体生长过程中，表面活性剂分子能够选择性吸附到晶核的某一个晶面，当加入分子与晶体的某一晶面作用力强，两者结合紧密，会限制被还原离子在该晶面的堆积，促进原子在另一晶面的生长，起到引导被还原粒子堆积方向的作用。

自然骨为纳米级羟基磷灰石与胶原纤维复合而成，可模拟自然骨的组成，将纳米无机粒子与有机物复合；由于磷酸镁铵具有良好的生物相容性，所以可以考虑将其作为无机粒子与有机物复合，而合成纳米级磷酸镁铵是将其作为复合骨修复材料的重要步骤。因此，本文拟通过异于传统磷酸镁铵制备方法的反相微乳液法制备磷酸镁铵，其优点在于：粒子表面包有一层表面活性剂分子，使粒子间不易聚结；通过选择不同的表面活性剂分子可对粒子进行表面修饰，并控制微粒的大小，制备出纳米级磷酸镁铵，为其进一步在骨修复材料领域的应用提供基础。

制备方法

根据前预期实验，按照NH⁴⁺：Mg²⁺：PO₄³⁺（mole)=1:1:1的比例配置浓度为0.5mol/L的磷酸二氢铵溶液（溶液A)和氯化镁溶液（溶液B)；将表面活性剂溶于环己烷和正丁醇（体积比例为8：1）的混合液中，以200r/min的搅拌速率搅拌30min，得到225mL溶液C；再将2mL溶液A、2mL溶液B分别加入到225mL溶液C中，调节A、C混合液的pH值=9，再将B、C混合液以一定速率滴加到A、C混合液中，期间不断用氨水调节pH值=9，滴加完成后，产物立即抽滤，用去离子水和无水乙醇清洗三遍，40℃下真空干燥24h，得到纳米级磷酸镁铵。

参考文献

[1]张永祥,路善行,张喆轶,等. 反相微乳液法合成超细磷酸镁铵[J]. 人工晶体学报,2017,46(6):1143-1147,1153.