HPLC测定磷酸三甲苯酯中游离甲酚的方法

背景技术

磷酸三甲苯酯是一类重要的润滑油添加剂，具有优异的抗磨性、热安定性和阻燃性，被广泛应用于冷冻机油、航空润滑油、齿轮油以及抗磨液压油中。磷酸三甲苯酯的工业生产通常是以混合甲酚和三氯氧磷为主要原料合成。3种磷酸三甲苯酯的同分异构体均具有一定的毒性，其中由邻甲酚得到的磷酸三甲苯酯的生理毒性最大，长时间大量接触会引起外围及中枢神经的功能紊乱，诱发迟发性周围神经病，严重者甚至会导致死亡。而磷酸三甲苯酯中残留的甲酚（邻甲酚、间甲酚和对甲酚）不易降解，污染地下水系统，对水生态系统造成严重的威胁。游离甲酚含量高会使磷酸三甲苯酯的颜色加深，酸值增加，同时会降低其热稳定性，而且在后处理过程会产生大量的“三废”。因此准确快速测定磷酸三甲苯酯中游离甲酚的含量尤为重要。

检测方法

1、邻甲酚、间甲酚、对甲酚标准溶液的配制

分别准确称取一定质量的邻甲酚、间甲酚、对甲酚标准物质，分别置于100mL容量瓶中，采用甲醇溶解并定容，摇匀，得到邻甲酚、间甲酚、对甲酚3种标准储备液，其质量浓度分别是0.149、0.142、0.126mg/mL。分别吸取3种标准储备液0.00、5.00、10.00、15.00mL于25mL容量瓶中，采用甲醇定容，配制成邻甲酚、间甲酚以及对甲酚标准系列溶液，使用0.22µm滤膜过滤，备用。

2、色谱条件

色谱柱为C18色谱柱（250mm×4.6mm×5µm），流动相采用甲醇∶水（体积比为8∶2），流速为1.0mL/min，紫外检测器，检测波长为280nm，柱温为35℃，采用等度洗脱的方式，外标法定量，进样量为10µL。

3、样品前处理

准确称取一定质量的磷酸三甲苯酯于25mL容量瓶，采用甲醇溶解并定容，0.22µm滤膜过滤到色谱瓶中，按上述色谱条件进行分析，得到甲酚包括邻甲酚、间甲酚、对甲酚的HPLC谱图。

参考文献

[1]王世平,牛静静,杜亚珍. 高效液相色谱法测定磷酸三甲苯酯中游离甲酚的含量[J]. 分析测试技术与仪器,2022,28(4):411-415. DOI:10.16495/j.1006-3757.2022.04.007.