甲基二磺酸的制备工艺

发布日期:2024/1/16 8:37:23

介绍

甲基二磺酸是一种重要的精细化工产品。含量为50%的甲基二磺酸水溶液主要作为电镀催化剂，含量为98%以上的甲基二磺酸固体主要用于医药、电池电解液领域。

甲基二磺酸.jpg

甲基二磺酸

制备

目前工业化方法经过硫酸酸化步骤后，得到的甲基二磺酸水溶液蒸馏或减压蒸馏脱除大部分水后、再结品干燥，方可得到含水量小于2%的甲基二磺酸固体产品。

为克服以上缺陷，胡江海等人[2]通过改进工艺提高产品纯度。甲基二磺酸生产工艺是以亚硫酸钠和二氯甲烷为起始原料，采用加压催化合成甲基二磺酸盐，反应液经酸化反应制得18%浓度左右的甲基二磺酸混合液，然后产品经浓缩蒸发脱水制得纯度大于88.0%的甲基二磺酸成品。

先把亚硫酸钠计量投入亚钠配制槽，并从水计量高位槽计量加入一次水将亚硫酸钠溶解配成亚硫酸钠水溶液，用进料泵打入合成反应釜，同时将二氯甲烷从二氯甲烷储槽用定量放至合成反应釜，然后开启合成反应釜搅拌，打开夹套导热油进出口阀门缓慢升温至132℃，控制反应温在141℃保温反应4.5小时左右，同时严格控制反应压力在0.29Mpa左右，然后结束反应，打开盘管冷却水进出口阀门降温至61℃以下，打开放空阀放空，同时打开放料底阀将反应液压至盐析釜待用。打开盐析釜搅拌和夹套冷却水进出口阀门开始降温，当反应液温度降至常温后(20-25℃)，定量加入盐析剂并反应1.0小时左右，主要去除其中剩余的S03,然后盐析液经中控分析合格后，打开放料底阀将盐析液用压缩空气经过滤器除盐后压至钡化供钡化反应岗位使用。将氯化钡计量投入钡化釜，并计量加入自来水升温溶解配成氯化钡水溶液，并用压缩空气压至钡盐高位槽，氯化钡过量8%，然后开启钡化釜搅拌，打开夹套蒸汽进口阀开始加热升温，同时从钡盐高位槽开始加入氯化钡水溶液，当反应液温度升至109℃左右时，关闭夹套蒸汽阀门停止升温，并保温反应2小时左右，然后打开夹套冷却水进出口阀门降温，当温度降至常温时，打开放料底阀将钡化结晶液经过固液离心分离后，将磺酸钡盐结晶体用包装袋包装好供下一步酸化反应岗位使用。先从水计量高位槽计量加入一次水至酸化釜(，再将磺酸钡盐结晶体计量投入酸化釜，然后从硫酸计量槽计量加入硫酸，磺酸钡过量5%，同时开启酸化釜搅拌，打开夹套蒸汽进口阀开始加热升温，当反应液温度升至109℃左右时，控制反应温度在91一105℃左右回流反应3一4小时左右，该反应为无机反应，反应转化率可达100%，即硫酸根100%转化成硫酸钡，酸化液经中控分析合格后，停止回流反应并经自然降温至50℃以下时，打开放料底阀将酸化液经过固液离心分离后放至沉降池待用，酸化液经自然沉降后，用气动隔膜泵将酸化液清液打入稀酸储槽待用，同时可以去除剩余未反应的磺酸钡固体。

CH2 (S03)2Ba +H2S04 = CH2(SO3H)2+BaS04

反应方程式

除水

在甲基二磺酸生产过程中需要对水分进行排除，常用方法一为加热蒸馏，去除水分，此种方法需要损耗大量热源，除水时间长：常用方法二为添加正己烷或者甲苯有机溶剂或二氯亚砜除水，首先正己烷或者甲苯有机溶剂带水，反应后会再次产生废水废气废液，且产生量大，造成了三废的大量产生，因此需要寻找更加环保的方法。

一种甲基二磺酸除水方法[3]，其步骤如下：步骤一：备料及含水量确认：对需要除水的原料进行准备，使用水分检测仪对原料含水量进行确认；步骤二：加热：将检验后含水量为10%的甲二磺酸放入加热釜内加热至95℃，形成液体熔融态；步骤三：转移：将加热后的液态甲二磺酸按照乳化罐容量成比例加入（乳化罐500ml容量加入300g熔融态的甲基二磺酸，乳化罐1L容量加入600g-700g熔融态的原料)带有高剪切乳化机的真空系统内，开启真空及高剪切乳化机；步骤四：乳化：在乳化过程中将温度控制在180℃，保持乳化30分钟，高剪切乳化后，能够破坏其分子与水形成的氢键，使其易于脱水、干燥；步骤五：放料：对乳化后的甲基二磺酸进行排出。