一种超高纯度氧化钽的制备方法

高纯氧化钽（99.99%），是高技术新材料产业的重要原料和功能材料，用于制备锂盐晶体(钽酸锂)和晶片，在声表器件、精密光学玻璃、光纤通迅、传感技术，特别是军事雷达、电子对抗、导航等尖端技术领域得到广泛应用。在现行行业标准YS/T547-2007中，高纯度氧化钽的产品牌号为FTa2O5-04，其中F表示粉末，Ta2O5表示五氧化二钽（氧化钽）的分子式，04表示产品的纯度为99.99%。

钽在化学元素周期表中属VB族，原子序数为73，其化学性质常与同族的铌(原子序数为41) 非常相似。因此钽与铌在自然界中常常紧密共生。

传统制备方法

现有技术中，氧化钽的制备，通常以钽铌精矿为原料，精过酸分解、钽铌萃取分离、氧化钽的制取三个工序过程。现有技术通过对氧化钽制备过程中各步骤工艺参数的调整，从而提高氧化钽的含量、降低杂质的含量。

如公开号CN101565207A（公开日期2009年10月28日）的中国发明专利申请“低氟高纯五氧化二钽的制取方法”，主要公开了高纯氧化钽制备过程中最后的煅烧步骤的工艺条件，即按照如下程序分段煅烧：180-230℃保温2-3小时，480-530℃保温4-6小时，620-680℃保温2-3小时，790-840℃保温3-5小时，然后降温到180-230℃后出炉。该方法主要解决传统一次升温煅烧导致的产品一致性、均匀性差，氟含量高，以及炉膛易烧结的问题。其中产品杂质含量指标参照已经废止的国家标准《高纯五氧化二钽》GB/T 10577-1989中产品牌号FTa2O5-04的技术指标，主成分氧化钽的质量百分含量为99.99%。

但是，随着高技术新材料产业的发展，制备应用于高频声表器件中的大尺寸锂盐晶体(钽酸锂)和晶片必须要求氧化钽的纯度在99.995%以上。显然现有技术的高纯氧化钽已不能完全满足市场的需求。

制备超高纯度氧化钽的方法

针对上述技术问题，本发明提供一种超高纯度氧化钽的制备方法。该方法在现有技术的仲辛醇-HF-H2SO4萃取分离体系的基础上，改进工艺流程，优选工艺参数，使氧化钽的纯度达到99.995%以上。

为了实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种超高纯度氧化钽的制备方法，以氟钽酸溶液为原料，包括萃取分离、中和沉淀、烘干和煅烧；所述萃取分离步骤中，仲辛醇萃取氟钽酸溶液经仲辛醇萃取后得到的有机相I，依次经过酸洗剂和反铌剂的洗涤，得到有机相II，最后反钽剂萃取所述有机相II，得到超高纯度氟钽酸溶液；其中，所述酸洗剂为摩尔浓度1.3~1.5 mol/L的硫酸，所述反铌剂为摩尔浓度1.3~1.5 mol/L的硫酸，所述反钽剂为超纯水，其中Si≤0.1ppm，Fe、Al、K、Na、Ca、Mg均≤0.01ppm；所述氟钽酸料液、仲辛醇、酸洗剂、反铌剂和反钽剂的体积比为1:1~1.2:0.3~0.5:0.4~0.6:0.8~1.2。