2-乙基-1，3-己二醇的合成方法

发布日期:2023/12/25 8:45:45

简介

2-乙基-1，3-己二醇通常作为有机溶剂萃取硼酸，具有高效和选择性强等特点。此外，其作为一种重要的化工中间体，在化学工业等领域具有重要的应用[1]。因此，2-乙基-1，3-己二醇的化学合成方法也得到化学工作者的极大关注并取得了一些研究进展。

合成

图1 2-乙基-1，3-己二醇的合成路线

方法一：在65°C下，将LiAlH4（2 g，52.7 mmol）加入20 mL THF聚合物溶液（435.2 mg；Mn=20 000 g.mol-1）中。将混合物搅拌48小时。冷却反应混合物。向反应混合物中加入6N的HCl水溶液（20mL）和H2O（20ml）。用乙醚（250 mL）提取产品两次。在减压下除去醚层，得到粘性液体2-乙基-1，3-己二醇。合成路线如图1所示[2]。

方法二：蒸馏后，在丙酮/二氧化碳冰浴中将反应器加热至所需聚合温度。向反应混合物中加入引发剂（97μmol，单体/引发剂比例=250）。观察到乙基乙烯酮的放热聚合和青石灰色的消失。在低温下搅拌反应混合物5分钟。将甲醇倒入聚合反应器（B）中，与任何残留的乙基烯酮和活性物质反应。在真空下浓缩混合物。将产物溶解在最低量的CH2Cl2中，并在甲醇中沉淀。将所得聚合物在室温下真空干燥48小时。在真空下蒸发非沉淀相并回收黄色油状产物（低聚物）得到标题化合物2-乙基-1，3-己二醇。合成路线如图1所示。

图2 2-乙基-1，3-己二醇的合成路线

方法三：将活性锌粉（17.5克，268毫摩尔）悬浮在合成反应器（a）中的干燥THF（50毫升）中，并将装置中的压力降至130毫巴。在室温下将THF轻轻煮沸。将2-溴丁酰溴（21g，87mmol）在THF（60mL）中稀释，然后向上述反应混合物中逐滴加入以获得乙基烯酮。在聚合反应器（B）中收集馏出物，并在液氮（-180°C）中冷却。得到标题化合物2-乙基-1，3-己二醇。合成路线如图2所示。