硫酸亚铁铵六水合物的制备

背景技术

硫酸亚铁铵六水合物［FeSO₄·(NH₄)₂SO₄·6H₂O］，又称莫尔盐，是浅蓝绿色的单斜晶体，在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。硫酸亚铁铵六水合物的制备实验作为无机化学实验中经典的综合性实验之一，它主要包括了称量、溶解、水浴加热、常压过滤、洗涤、减压过滤、蒸发浓缩、目视比色和结晶等基本操作。

制备硫酸亚铁铵六水合物的实验过程主要分为三步：首先是铁屑(粉)与稀硫酸反应生成硫酸亚铁，其次是硫酸亚铁与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵复盐，最后是硫酸亚铁铵复盐的结晶。但该实验操作过程复杂、耗时长，在实验过程中存在着以下不足：(1)铁屑与稀硫酸反应后产生的杂质气体H₂S、H₃P、SO₂等具有强烈的刺激性气味，会对眼睛、皮肤粘膜和呼吸道有强烈的刺激作用，对环境造成污染；(2)铁屑与稀硫酸反应生成的氢气作为易燃气体直接排放到空气中非常危险，若遇到明火极易导致爆炸；(3)直接高温加热反应容器，如果控温不当导致容器受热不均匀，不但容易导致容器炸裂，而且高温反应容易使生成的Fe²⁺发生氧化，此外因为是敞口加热，会导致产率损失较大；(4)部分学生预习不够认真，不能完全熟悉实验流程，导致实验结果不理想，产物颜色发白、结晶性差、Fe³⁺杂质含量高、实验时间超长及产率偏低等情况。基于以上缺点，对硫酸亚铁铵的制备实验提出了改进方法，从而使得该实验在操作性和安全性上得到改善。

制备方法

(1)在圆底烧瓶里称取2.0g的铁屑，再用量筒量取事先配制好的3mol/L的稀硫酸15mL，装上球形冷凝管、球形干燥器、气体回收装置，在80℃条件下电磁搅拌反应30分钟。

(2)反应结束后，稍微降温后，趁热过滤，快速将滤液转移至干净的蒸发皿内。

(3)根据反应前后铁屑的质量，计算生成硫酸亚铁的质量及所需硫酸铵的质量。再根据硫酸铵的溶解度计算并量取蒸馏水的体积并配制成饱和溶液，加入至盛有FeSO₄溶液的蒸发皿中，水浴加热搅拌至硫酸铵全部溶解，停止搅拌，继续蒸发浓缩直至表面有晶膜产生。

(4)冷却至室温，待有大量硫酸亚铁铵六水合物晶体析出时，减压过滤，用乙醇少量多次洗涤，晶体抽干溶剂后，称重，计算硫酸亚铁铵六水合物的产率。

参考文献

[1]段莉莉,王晨林,齐学洁.对硫酸亚铁铵制备实验的改进[J].实验室科学,2023,26(05):7-9.