正二十六烷的合成

简介

氧载体越来越多地被用于解决发酵过程中溶氧 (DO)水平的限制问题，与增加搅拌速度、通气量或 者分压等方法相比，其具有无需额外能源消耗的优势。目前，常用的氧载体有碳氟化合物、碳氢化合物和各种油(如，合成硅油或植物油)。许多烷烃， 主要包括正十二烷和正十六烷，尤其正二十六烷作为氧载体能够有效地提高发酵产物的产量[1]。

合成

图1 正二十六烷的合成路线

在简单的流动系统中进行合成反应。在一个干净的玻璃反应器中加入10.0克SZV催化剂。在室温（温度范围为293-298K）和1.05MPa的总压力下，使环己烷和新鲜空气（含有约20%的氧）以恒定流速通过催化剂。将环己烷加入玻璃反应器的时刻作为反应的开始时间。使新鲜空气流和环己烷的气体和液体混合物（体积比为10:1）以40-50mL/小时的恒定流速通过催化剂。反应试剂的总体积为300mL。总反应时间为7小时，这足以使反应相等。通过分离器排出空气。收集产品并通过GC-MS进行检测。在相同的条件下重复该过程两次。最终获得标题化合物正二十六烷。合成路线如图1所示[2]。

图2 正二十六烷的合成路线

向反应器中加入200mg用Whatman QMA石英纤维过滤器固定的新鲜催化剂。用圆柱形加热炉加热垂直反应器管，反应器管固定在圆柱形加热炉的中间。为炉子配备一个热电偶进行温度控制。通过三个质量流量控制器（Omega FMA 5400/5500）将反应物MF，以及H2、CO和氩气（内部标准）引入反应器。将H2:CO比例保持在2:1。使反应气体H2和CO分别以60mL/min和30mL/min的流速通过。使用背压调节器将反应器管内的压力保持在约100 psi。使用配备硅胶柱、TCD和FID检测器的HP气相色谱仪在线分析C1-C4范围内的F-T产物。在将气流（C1-C4馏分）注入GC之前，在GC之前使用2-丙烷冰混合物放置一个保持在-78°C的低温捕集器，以收集重质烃馏分和水。在配备HP-DB5柱和单个四极探测器的Hewlett-Packard（5897系列）仪器上，通过气相色谱-质谱（GC-MS）分析低温捕集器中收集的较重馏分。然后通过硅胶柱色谱对馏分进行进一步纯化得到标题化合物正二十六烷。合成路线如图2所示。

参考文献

[1] 杨威,牛欢青,陈晓春等. 正二十六烷对节杆菌发酵产环磷酸腺苷的影响 [J]. 生物加工过程, 2018, 16 (06): 24-29.

[2]Bali, Sumit; et al. Iron Aerogel and Xerogel Catalysts for Fischer-Tropsch Synthesis of Diesel Fuel. Energy & Fuels (2009), 23(1), 14-18.