制备氰尿酸三聚氰胺

背景技术

已知在圆形双叶搅拌器中的水性介质(相对于混合物总重量的20-2000wt%)中、通过使三聚氰胺(M)与氰尿酸(CA)以1:9至9:1(wt)的组分比例、在0-250℃反应5分钟至5小时来制备氰尿酸三聚氰胺的方法(公布于1979年5月2日的专利JP54055587)。该方法的不利之处是回收终产物困难，需要过滤、干燥、研磨氰尿酸三聚氰胺。

已知包括在不存在水性介质的情况下、在250-500℃加热M和CA的干燥粉末混合物的制备氰尿酸三聚氰胺的方法(公布于1996年2月20日的专利US5493023)。M与CA的比例为1:0.5至1:20(摩尔)，为1:0.9至1:1.1。该方法优选应当在惰性气体介质(例如N₂)中进行，并通过使组分在熔融状态下反应而进行。因为M和CA升华温度的差异，该方法伴随着试剂损失。此外，需要昂贵的设备(高压釜)，并且该方法伴随着高能量成本，并且需要长时间(数个小时)维持高温。

与本文所介绍的方法最为接近的方法以M:CA=1:1(摩尔)的比例使三聚氰胺与氰尿酸反应，然后对混合物(水含量为50-500wt%)加热、抽真空。为促进混合，使用经粉化至粒子直径≤100μm的初始组分(公布于1980年11月17日的专利JP55147266)。通过减压水蒸馏然后干燥进行终产物的回收。该方法的不利之处是该方法的多相性质需要高能量成本，并且需要将初始产物粉化和减压。干燥产物，除能量成本(热空气输送)外，还伴随着终产物喷出到大气中的高损失，由此造成环境污染且需要安装笨重和昂贵的废物处理设施。

合成方法

将由1.9kg三聚氰胺、1.93kg氰尿酸和1.16kg水(干试剂质量的30%)组成的反应混合物，在压力为2atm(kp/cm²)的空气逆流中、100℃的温度和均为150nm³/h 的体积速度、用40秒输送至容积为80cm的反应区。

在反应区的出口，制得氰尿酸三聚氰胺的量为3.81kg，其基质含量为约95%，湿度为0.5%。粒度为75-130μm。试剂在反应区的停留时间为~0.001秒。

_参考文献

[1]列夫·达维多维奇·拉斯涅特索夫. 制备氰尿酸三聚氰胺:CN201280033642.0[P]. 2014-04-16.