催化合成3-氯对甲苯胺

基本信息

3-氯对甲苯胺，CAS：95-74-9，化学式：C₇H₈ClN，分子量：141.6，系黄色或棕色液体，mp. 26℃，bp. 237~238.5℃，能溶于乙醇和苯中，不溶于冷水，是合成有机颜料、染料和农药绿麦隆、戊酰苯草胺的重要中间体。3-氯对甲苯胺的磺化产物是3-氯对甲苯胺-6-磺酸，简称2B酸，所以3-氯对甲苯胺商品名又称2B油。

背景技术

目前国内大多数2B油生产方法，采用的是硫化碱还原法，具体是将硫磺与硫化钠配成多硫化钠，用多硫化钠将邻氯对硝基甲苯还原为2B油粗品，2B油粗品经漂洗和减压蒸馏精制为2B油成品，制作过程产生大量的碱性废水和硫化碱残渣，硫化碱还原法生产工艺复杂,产品质量受多种因素影响。硫化碱属于强碱，对设备的腐蚀较杂为严重，另外生产过程中产生的废水处理量大且困难，会造成环境污染，为此生产线还须配套废水处理装置，造成生产成本增加。

合成方法

步骤1：投入质量为1吨邻氯对硝基甲苯，然后将邻氯对硝基甲苯按照质量比为1:1溶解于反应釜中质量为1吨的甲醇溶剂，按照邻氯对硝基甲苯与雷尼镍催化剂质量比为1:0.005，加入质量为5千克的雷尼镍催化剂；

步骤2：反应釜内邻氯对硝基甲苯溶解完毕后，向溶液中通入氢气，邻氯对硝基甲苯与氢气摩尔量比为1:3.5，控制反应温度为90℃，控制反应压力为1.6MPa，还原反应时间为5小时；

步骤3：将步骤2中得到的还原液转入到溶剂蒸馏塔中，控制温度为70℃，进行常压蒸馏分离出溶质，得到粗制邻氯对氨基甲苯；

步骤4：将步骤3中得到的粗制邻氯对氨基甲苯转入到精馏塔中，精馏过程中控制温度为100℃，控制压力为-0.07MPa，进行负压蒸馏精制，得到精制3-氯对甲苯胺，利用气相色谱法测得3-氯对甲苯胺纯度为98.05%。

参考文献

[1]宜宾市南溪区红源化工有限公司. 一种邻氯对硝基甲苯催化加氢合成邻氯对氨基甲苯的方法:CN201810911201.5[P]. 2018-12-21.

[2]张阳,李付刚,李文骁.催化还原制备3-氯-4-甲基苯胺的研究进展[J].染料与染色,2010,47(6):40-42+35.