四甲基哌啶酮的应用与制备

发布日期:2023/8/4 8:49:30

背景及概述

四甲基哌啶酮（亦称2，2，6，6-四甲基哌啶酮，下同)作为受阻胺光稳定剂的母体在受阻胺光稳定剂的开发和生产中具有重要地位，以四甲基哌啶酮为基础原料能生产出多种受阻胺光稳定剂中间体和光稳定剂，如四甲基哌啶醇、五甲基哌啶醇、光稳定剂 770 等，这类光稳定剂是目前为止性能良、发展最迅速的一类光稳定剂。

制备

四甲基哌啶酮的合成主要采用丙酮和液氨缩合生成，此缩合反应有多种副产物，其中有两种未知副产物(行业内俗称 2 # 未知物和 3 # 未知物)含量较多，分别为 24. 67% 和 11. 67%。对生产过程产生的副产物可以通过优化再利用，将其回收成为一般工业品。既可以创造经济效益，又可以做到环境污染“零排放”的目标。对在四甲基哌啶酮生产的中间过程出现的副产物均进行了简单的加工和处理使其成为一般工业品。

图1 四甲基哌啶酮的合成反应式.png

图1 四甲基哌啶酮的合成反应式

方法

(1)实验开始先进行气密性检查，将塔抽到绝压 5 kPa，停真空泵，观察压强，直到压强维持稳定。

(2)在塔釜中加入四甲基哌啶酮粗品 250 g，常压蒸馏出极少量的丙酮和一部分水。当塔顶温度达到 100℃后，将塔顶操作压力调节至绝压 20 ～ 30 kPa。再开始一段时间的全回流操作，然后打开回流比控制开关设置回流比开始收集产品。

(3)塔顶出现 2 # 时，将回流比 R 控制调至设计值。2 # 馏出后，观察塔顶温度变化，并逐步提高塔顶真空度，同时改变回流比，开始收集 2 # 前馏分到过渡段收集瓶(质量分数低于95%的过渡段)，以备复蒸。

(4)当塔顶馏出物中的四甲基哌啶酮浓度渐渐升高时，适当提高操作的真空度，并在质量分数达到 97%时，开始收集该产品放入产品罐。四甲基哌啶酮产品合格前后的过渡段同样单独收集后，集中起来再复蒸。实验过程中每隔 0. 5 h 更换一次收集瓶，并对每个收集瓶所收集到的产品称重和气相色谱分析。实验结束后用气质联用分析仪对收集到的 2 # 未知物进行结构分析鉴定。气相色谱分析仪分析四甲基哌啶酮产品的纯度。