3-脒基丙酸乙酯盐酸盐的应用

发布日期:2020/1/12 18:52:43

背景及概述^[1]

3-脒基丙酸乙酯盐酸盐可用作医药化工合成中间体。如果吸入3-脒基丙酸乙酯盐酸盐，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

应用^[2-3]

3-脒基丙酸乙酯盐酸盐可用作医药化工合成中间体。如合成氢键供体化合物，结构如下：

具体步骤为：称取化合物(1-9)(327mg，0.5mmol)、化合物3-脒基丙酸乙酯盐酸盐(1.25g，7.5mmol)和无水K₂CO₃(1.035g,7.5mmol)于50mL的单口烧瓶中，加入8mL的DMF(N,N-二甲基甲酰胺)置于85℃油浴下反应。反应结束后进行后处理：将反应体系倒入20mL的自来水中混匀后用EA萃取(20mL×5)，收集有机相用饱和食盐水洗涤3次，再将有机相用无水硫酸钠干燥。减压抽滤，进行硅胶柱层析[V(乙酸乙酯)：V(甲醇)＝10:1]，即得到纯净氢键供体(1-2)，产率40％。

制备2-氨基-6-叔丁基-吡啶-3,4-二羧酸

具体步骤为：在室温下向68mg NaOEt在1mL EtOH中的溶液中加入166mg 3-脒基丙酸乙酯盐酸盐，然后加入200mg 5,5-二甲基乙基乙酯，4二氧代己。将反应混合物加热至回流2小时。总共790mg的20％NaOH水溶液。在回流下加入溶液。将混合物再回流1小时，然后冷却至室温。将其调节至pH = 5-6。通过完全除去溶剂获得粗产物，将其直接用于下一步骤。

XH NMR（400MHz，D2O，NaOD）：δ6.57（s，1H），1.10（s，9H）; 13C NMR100MHz，D2O，NaOD）：δ177.24,173.96,169.12,156.66,150.26,111.80,107.42,36.25,29.06; MS（m / z + 1）：239.0。