3，4-二氯三氟甲苯的合成方法

简介

3，4-二氯三氟甲苯作为一种有机合成的中间体，是合成农药产品的重要原料，也被广泛用于医药和精细化工中间体等重要的工业领域。其也常被用于合成医药和农药的重要原料或中间体，在杂环类药物的合成上发挥着重要作用。因此，研究3，4-二氯三氟甲苯及其衍生物在药物合成中的应用将具有重要的参考价值和实际意义[1]。

合成

图1 3，4-二氯三氟甲苯的合成路线

将5摩尔（1150克）4-氯苯甲酰氯（99%纯）和2毫摩尔（0.323克）三氯化铁放入装有搅拌器的1 1夹套玻璃反应器中。在氮气流下，将反应器调节至55°C的温度，并在搅拌下，用0.55 mol/h（39 g/h）的气态氯流代替氮气流800分钟后，供应7.33 mol（520.4 g）氯，并关闭物流。用氮气脱气后，冷却反应混合物，排出并通过气相色谱分析得到标题化合物3，4-二氯三氟甲苯。合成路线如图1所示[2]。

图2 3，4-二氯三氟甲苯的合成路线

该反应器由配备有搅拌器并通过用于压力控制的阀连接到气态氯化氢吸收系统的AISI 316钢高压釜组成。[0020]一旦将苯并三氯化合物的混合物装入高压釜中，将其冷却至5°C，并加入25.5 mmol（510 g）无水氢氟酸。当混合物以允许两相反应的方式进行剧烈搅拌时，将其加热至120°C的最终温度，并保持2小时。[0021]通过控制阀将高压釜内的压力保持在20巴，并将离开高压釜的气态HCl流（15摩尔，547.5克）吸收在水中，以产生商业用途的32%HCl。[0022]当气态HCl的生产停止且压力保持恒定时，反应完成。降低温度，停止搅拌，并在适当的设备中分离相。[0023]真空蒸馏得到的有机相（5摩尔，1133.5克），得到3.58摩尔（768克）纯度为99.5%的3，4-二氯三氟甲苯（产率71.5%）。合成路线如图2所示。

参考文献

[1]曹波,王轩,张慧丽.2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备[J].山东化工,2021,50(01):53+56.DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2021.01.021.

[2]Pastorio, Andrea; et al. Process for the production of 4-amino-3,5-dichlorobenzotrifluoride with high-purity commercial products being obtained in parallel. European Patent Organization, EP1528052 A1 2005-05-04.