邻氟苯甲酰氯的一种制备方法

介绍

邻氟苯甲酰氯是一种化学物质，化学式为C7H5ClFO，它是邻氟苯甲酸的酰氯衍生物。它呈无色液体，在有机合成中具有一定的应用。邻氟苯甲酰氯通常用作有机合成中的试剂和中间体。它可以用于酰基化反应、酯化反应、烷基化、亲核取代等反应中。这些反应通常是合成具有特定结构和功能的有机化合物，如药物、农药、染料和化学试剂等的关键步骤。

制备方法

现有的邻氟苯甲酰氯制备方法一般是以邻氟甲苯为原料,以氧气氧化,制得邻氟苯甲酸,再用邻氟苯甲酸与氯化亚砜反应而得。该方法的缺点是收率低目处理步骤多，另一种是以邻氟苯甲醛为原料，以氯化制得,该方法的缺点是原料成本高。还有一种方法是以邻氟甲苯为原料，在紫外线的照射下，经过氯化制得邻氟三氯卞，再水解、蒸馏制得产品，缺点是反应时间长,能耗高,无法大量工业化生产，下面以第二种方法做详细介绍。

(1)将3mol邻氟甲苯和0.01mo1三乙醇混合，加热，升温至90~100℃,加入偶氮二异丁腈1克，开始通入氯气，反应为放热反应,保持反应温度在90~100℃，反应2小时后，提高反应温度至115℃继续通氯气3小时,并补加偶氮二异丁腈1克，GC跟踪反应过程,等原料完全反应后,停止通氯保持1小时,冷却,得到中间体邻三氯卞633.8克,收率99%,纯度99.8%

(2)取步骤(1)得到的邻氟三氯卞2.97mol,搅拌下升温到125~130℃,保持微负压,所述微负压为0~0.5cm水柱,开始缓慢滴加0.5%氯化锌水溶液，3小时滴加完，保持反应温度125~130℃,保温1小时GC跟踪反应进程,如果邻氟三氯卞未完全转化则补滴氯化锌水溶液直至邻氟三氯卞完全转化,采用减压蒸馏的方法提纯,收集100~105℃馏分,得产品邻氟苯甲酰氯416.6克,纯度99.5%收率98%。

参考文献

1.山东福尔有限公司.一种邻氟苯甲酰氯的制备方法:CN106008197A[P].2016-10-1