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N,O-双三甲硅基乙酰胺的合成

发布日期:2023/6/21 14:25:13

目前,在国内合成青霉素、头孢菌素、前列腺素等药物时,大多采用三甲基氯硅烷作保护剂,使用这类物质作保护剂,存在着产品的收率低,并且在去除保护剂后,有副产品残留在目的物中的缺陷,严重地影响了产品的纯度。

CN1699308A提供一种N,O-双三甲硅基乙酰胺的生产方法,用作各种合醇基,羧基、氨基羧基、氨基及硫醇基等有机化合物的甲硅基化试剂,使用这种保护剂可以大幅度地提高目的物的收率,且无任何残留物留在目的物中。

N,O-双三甲硅基乙酰胺

合成方法

CN1699308A公开一种N,O-双三甲硅基乙酰胺的合成方法:

具体实施方式:N,O-双三甲硅基乙酰胺、其分子式为CH3CON[(CH3)3Si]2是一种甲硅基化试剂,它是有原料三甲基氯硅烷、三乙胺、乙酰胺所组成,其特征在于:所述的原料三甲基氯硅烷、三乙胺、乙酰胺按摩尔比分别为1.2~4∶2~4∶1。

所合成的N,O-双三甲硅基乙酰胺,其分子式为CH3CON[(CH3)3Si]2。合成时向反应釜投入三乙胺和乙酰胺、搅拌1小时,然后在N2气体的保护下,向反应釜内滴加三甲基氯硅烷,控制温度在<50℃范围内,2-6小时内加注完,然后在40-65℃内保护反应8-16个小时,反应结束后、降温至35℃以下,出料。将反应完的物料加到封闭离心机内进行固液分离,母液送浓缩釜内进行浓缩,浓缩温度控制在60-100℃之间,压力为-0.2至-08大气压。再将浓缩后的母液送精馏釜内进行精馏,其精馏条件:温度控制在60-100℃,压力为-0.2至-0.998大气压,塔高6-15米,精馏后的无色透明液体,然后在N2气体的保护下包装得到其成品。

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