植酮的制备

背景及概述

植酮，化学药品，维生素E醋酸酯的中间体。同时，其可是叶绿醇、姥鲛烷的重要中间体。因此，其工业应用前景广阔。

制备

法尼醛与氢气接触进行氢化反应；氢化反应产物与丙酮在含氮有机碱的催化下进行羟醛缩合反应；羟醛缩合反应产物再次经氢化反应制得所述植酮。本发明提供一种新的植酮的制备方法，该方法具有制备成本低，绿色无污染等特点[1]。

图1 植酮的合成路线图

实验操作：

在温度30℃下，在法尼醛储罐中加入丙酮、法尼醛(98％)，得到质量分数为20％的法尼醛丙酮溶液；在有机碱罐中加入丙酮、三甲胺，得到质量分数5％有机碱溶液；法尼醛丙酮溶液经过计量泵进入管式反应器的氢化反应区1，该反应区内含钯碳催化剂，法尼醛的进料速度为300Kg/h，氢气经过流量计进入管式反应器，氢气压力为2MPa，控制反应器内的反应温度在45-50℃；有机碱溶液经过计量泵在管式反应器1/3处(位于氢化反应器下方) 进入管式反应器，进料速度为60kg/h，反应停留时间为100min；法尼醛在氢化反应区与氢气氢化反应，氢化反应区的反应产物向下流动，与下方反应区中的丙酮、有机碱接触反应，得到的羟醛缩合产物与反应器内的氢气继续接触在钯碳催化剂催化下发生氢化反应。

反应结束后，反应器底部的反应液进入气液分离器，分离出的氢气回至气柜(可回用至反应器中)，液体经闪蒸罐后，分离的轻组分进入膜分离除水，重馏分即为产品进入产品储罐，轻组分经膜分离后得到的有机碱进入有机碱储罐。得到植酮70.56kg/h(气相色谱分析纯度为97％)，收率95.5％。

丙酮总用量为法尼醛质量的400％；含氮有机碱的用量为法尼醛质量的5％。

结构确证：

产物核磁分析结果如下：

1H NMR(300MHz，CDCl3)：δ0.83-0.88(m，12H)，1.03-1.64(m，19H)， 2.13(s，3H)， 2.40(t，J＝7.4Hz，2H)；

13C NMR(75MHz，CDCl3)δ19.5，19.6，21.3，22.5，22.6，24.1， 24.7，27.9，29.6，32.6，32.7，36.4，37.1，37.2，37.3，39.3，44.0， 208.8。

参考文献

[1] CN 109651118 A