2-甲基-3-丁炔-2-醇的制备方法的优化

传统工业上合成2-甲基-3-丁炔-2-醇的方法主要是以乙炔、丙酮钠或丙酮钾为原料，固体（多为粉末状）氢氧化钾为催化剂，或液体氢氧化钠做催化剂，用氯化钙或者有机溶剂共沸脱水，无法回收有用盐类，冷凝水未利用直接排放。

炔酮缩合反应采用塔式反应器，塔式反应器中炔、酮混合物至上而下流动，催化剂自上而下流动，靠密度差在轴向上与其混合，径向则主要靠扩散混合，反应体系的温差、浓差较大，以致反应收率低，副反应严重，因局部浓度过大所致。后处理精制中，其精馏采取间歇法，生产周期长，难以实现自动化。工业废物多，有机残液因含有无机盐而不利于处理。生产工序繁杂，生产能耗高，产品收率低，生产成本高，三废处理难。

研究内容

本研究的目的通过如下技术方案实现的：

1、一种2-甲基-3-丁炔-2-醇的制备方法，包括如下步骤：

a.炔化反应：液氨与乙炔混合后，升压到1.5—2.8Mpa，通过冷凝，使乙炔溶于液氨中然后与丙酮加催化剂氢氧化钾溶液进行炔化反应，生成炔化反应混合物；主要成分为2-甲基-3-丁炔-2-醇、水、氢氧化钾、丙酮、高沸物、少量氨；

炔化反应的参数为：乙炔：液氨=1：1.50—4.0，乙炔：丙酮=1：0.45-2.05，氢氧化钾：丙酮=1：18.6-124.5，反应温度为30-55℃，反应时间1.0-3.2小时；

b.闪蒸：将步骤a生成的炔化反应混合物用氯化铵中和氢氧化钾，氢氧化钾：氯化铵=1：0.85-1.43，输入粗蒸塔加热至60—90℃，于塔顶得到粗丙酮，塔釜得到2-甲基-3-丁炔-2-醇。气氨和乙炔返回至步骤a循环使用，粗丙酮经过丙酮塔精馏得到丙酮，粗2-甲基-3-丁炔-2-醇储存；

c.盐析脱水：将步骤b得到的粗2-甲基-3-丁炔-2-醇用碳酸钾脱水后，上层有机相通过共沸精馏，机械方法脱出钾盐后得到2-甲基-3-丁炔-2-醇和高沸物的有机混合物。参数：2-甲基-3-丁炔-2-醇：碳酸钾=1：0.02-0.15，脱水时间0.3-1.1小时；

d.精馏：将步骤c得到有机混合物输入蒸馏塔精馏分离，塔顶得到2-甲基-3-丁炔-2-醇，塔釜得到高沸物，精馏分离采用现有技术；

以上物质的量均以质量计。

步骤a中的反应温度为40℃；压力为2.1Mpa。

步骤b中氢氧化钾的质量百分比浓度为20%—50%，氯化铵的质量百分比浓度为5%—20%。

本制备方法的优点

提供了一种由乙炔、丙酮为起始原料，液体氢氧化钾为催化剂，利用乙炔的特性，将之溶于液氨中与丙酮发生均相反应而得粗品2-甲基-3-丁炔-2-醇，闪蒸出氨气，再通过盐析脱水后连续精馏获得成品。本研究的设备简单、投资少，工序简单，条件易控，易于操作，催化剂用量少，反应体系均匀，副反应较少，溶剂容易回收循环使用，产品收率高，生产周期短，成品收率高，节约能耗，生产成本低。