对溴苯胺的合成工艺

背景技术

对溴苯胺为性状灰-褐色粉末状晶体，有特殊气味，对溴苯胺为一种用途非常广泛的化工中间体，广泛的应用于医药、染料以及其他精细化工产品的合成，在医药方面对溴苯胺可以制备胺苯磷酸类药物，用于抑制血栓的形成和制备氯喹啉噻唑二酮作为抗生素等，在染料方便，用来制作多种偶氮染料以及多环大分子染料，此外，还用于制备阻聚剂、各种感光材料，离子交换树脂。目前工业生产对溴苯胺的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的对溴苯胺合成的生产工艺。 

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现： 

一种对溴苯胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， 

(一)重氮化 

a.选取一重氮化反应釜，然后向内加入5-10kg的对硝基苯胺和30-40L的水，开启搅拌器，在搅拌的情况下和11-12L的浓盐酸进行反应。 

b.将步骤a中的溶液通入水蒸气继续搅拌直至完全溶解，然后自然冷却。 

c.当步骤b中的反应液冷却至≤5℃时，不断的搅拌且加入亚硝酸钠饱和水溶液进行反应，反应温度控制在≤10℃，得到重氮盐。 

(二)溴化 

a.选取一溴化反应釜，然后向内加入11-12kg的硫酸铜与8-9L水。 

b.当步骤a中反应物完全溶解后，加入8-9kg的溴化钾，开启搅拌并加入1.0-1.5kg无水亚硫酸钠。 

c.当步骤b蓝色溶液完全消失后，进行过滤，滤除的产物即为溴化亚铜湿品备用。 

d.将步骤c中所制得的溴化亚铜全部投入另一反应釜中，加入氢溴酸5.5-6.0kg，然后将步骤(一)制得的重氮盐溶液加入釜中，常温搅拌3.0h。 

e.将步骤d中的反应釜中通入水蒸气进行蒸馏，将蒸馏后的馏出液采用50L乙醇进行结晶，烘干后得到对硝基溴苯。 

(三)还原 

a.将步骤(二)制得的对硝基溴苯加入还原釜中，再加入3-5kg的水、铁粉3-4kg，搅拌加热直至料液沸腾，再加入5-10kg的氢溴酸，搅拌回流6.0-8.0h。 

b.当步骤a中的反应液冷却后，加入固体氢氧化钠进行中和反应直至pH为7-8。 

c.对步骤b中中和后的料液中通入水蒸气蒸馏后，馏出液静置24h后得到粗对硝苯胺，然后通过精馏塔减蒸馏后即得到对硝苯胺成品，包装入库。 

所述的步骤(一)c中的亚硝酸钠饱和水溶液为2,17kg亚硝酸钠与7.0L水的混合物。 

所述的步骤(三)a中加入的铁粉采用10.0％的氢溴酸进行预处理。 

本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的对溴苯胺使用效果好，安全可靠。 

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。 

一种对溴苯胺合成的生产工艺，包括以下工艺步骤， 

(一)重氮化 

a.选取一重氮化反应釜，然后向内加入5-10kg的对硝基苯胺和30-40L的 水，开启搅拌器，在搅拌的情况下和11-12L的浓盐酸进行反应。 

b.将步骤a中的溶液通入水蒸气继续搅拌直至完全溶解，然后自然冷却。 

c.当步骤b中的反应液冷却至≤5℃时，不断的搅拌且加入亚硝酸钠饱和水溶液进行反应，反应温度控制在≤10℃，得到重氮盐，亚硝酸钠饱和水溶液为2,17kg亚硝酸钠与7.0L水的混合物。 

(二)溴化 

a.选取一溴化反应釜，然后向内加入11-12kg的硫酸铜与8-9L水。 

b.当步骤a中反应物完全溶解后，加入8-9kg的溴化钾，开启搅拌并加入1.0-1.5kg无水亚硫酸钠。 

c.当步骤b蓝色溶液完全消失后，进行过滤，滤除的产物即为溴化亚铜湿品备用。 

d.将步骤c中所制得的溴化亚铜全部投入另一反应釜中，加入氢溴酸5.5-6.0kg，然后将步骤(一)制得的重氮盐溶液加入釜中，常温搅拌3.0h。 

e.将步骤d中的反应釜中通入水蒸气进行蒸馏，将蒸馏后的馏出液采用50L乙醇进行结晶，烘干后得到对硝基溴苯。 

(三)还原 

a.将步骤(二)制得的对硝基溴苯加入还原釜中，再加入3-5kg的水、铁粉3-4kg，搅拌加热直至料液沸腾，再加入5-10kg的氢溴酸，搅拌回流6.0-8.0h，铁粉采用10.0％的氢溴酸进行预处理。 

b.当步骤a中的反应液冷却后，加入固体氢氧化钠进行中和反应直至pH为7-8。 

c.对步骤b中中和后的料液中通入水蒸气蒸馏后，馏出液静置24h后得到粗对硝苯胺，然后通过精馏塔减蒸馏后即得到对硝苯胺成品，包装入库。