N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基缩醛简介

背景及概述

N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基缩醛是一种化学物质，分子式是C11H26NO2。英文名称：1,1-di-tert-butoxy-N,N-dimethylmethanamine，又称DMF-二特丁基基缩醛，为无色至淡黄色液体，本文对其制备工艺及应用进行概述。

应用

N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基缩醛可用于合成甲脒、扎来普隆、氧氟沙星、米力农，别嘌呤等药物或者中间体的主要原料；同时是1，2，3-三酮类、吲哚、喹诺酮类药物合成中的缩合剂；另外，它在有机合成中具有良好的酯化脱水作用，作为烷基化试剂等具有广泛用途。

制备

目前，市场对于N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基缩醛的需求较多较广，特别是医药类行业对高品质、高纯度的N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基缩醛需求量较大，现有技术方法反应条件苛刻、收率较低等，这是迫切需要解决的问题[1]。

图1 N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基缩醛的合成反应式

实验操作：

亚胺络合物的合成

将73.10 g （1 mol）N，N-二甲基甲酰胺，加入到反应瓶中，加热搅拌，将温度控制在75 ℃，缓慢滴加硫酸二叔丁酯126.13 g （1 mol），约1 h滴加完毕，继续搅拌，保持温度75 ℃，反应2 h，得到淡黄色亚胺络合物，收率为97.69%，冷却至室温待用。

N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基缩醛的合成

200 mL有机溶剂加入反应瓶中，将64.83 g （1.2 mol）缓慢加入到有机溶剂，搅拌将其分散，形成均匀悬浊液 . 将上述亚胺络合物缓慢滴加到悬浊液，搅拌，滴加过程保持温度20~30 ℃，约2 h滴加完毕，保持20~30 ℃下，搅拌继续反应2 h . 反应完毕，混合物过滤，滤液在常压下，用30 cm刺形分馏柱分馏，收集104~108 ℃馏分101.77 g，收率为85.41%，质量分数≥97%。

结论

首选异构烷烃代替石油醚作为N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基缩醛合成的有机溶剂，并优化合成条件，合成工艺更加温和，收率大幅提高，更利于节约能源和实现工业化生产。

参考文献

[1] 潘毅，陈蔚，陶勇 .《精细化工中间体》.2008