1，3-二甲基脲的合成研究

简介

尿素类化合物1，3-二甲基脲在生命科学领域中有非常重要的作用，其独特的化学结构可与水等其他氢键给体材料形成氢键。1，3-二甲基脲既含有疏水集团也含有亲水基团，因此它不能以任意比例与水混溶。所以在室温常压条件下观察不到溶液达到频率临界点前的波数改变，只能观测到达到频率临界点后的状态，这时频率受浓度的影响极其微小。此时，振动光谱方法为其临界点的研究提供有力的测量手段，其中拉曼光谱为研究水溶液中氢键形成和变化规律提供了可能[1]。

合成

图11，3-二甲基脲的合成路线

在5分钟内将40%的MeNH2水溶液（R1=Me；2.33 g，30 nmol；Aldrich）滴加到DMDTC（1.22 g，10 mmol）中，预先在油浴中加热至60°C，并在搅拌下保持。立即将温度升至67-68°C。将加热温度保持在60°C左右（通过GC和GCMS分析进行监测）。在减压下除去溶剂。通过加入无水甲苯（4-5mL）干燥无色固体残留物。在减压下蒸馏甲苯/H2O共沸物得到目标化合物1，3-二甲基脲。合成路线如图1所示[2]。

图21，3-二甲基脲的合成路线

在500毫升搅拌高压釜中，将3.0克尿素、80克甲醇和5克Ru/BEA催化剂充分混合，使催化剂不会沉入底部。关闭高压釜后，将100g氨压入反应器中，并加热至200°C。在4小时的反应时间后，中止反应，并冷却高压釜并减压。冷却后的溶液通过过滤器与催化剂分离。将催化剂与丙酮/水混合物（1:1）在80°C下煮沸。将滤液和洗涤溶液合并并浓缩至干。将获得的产品在40°C的真空干燥炉中干燥。以这种方式分离出3.5g产物。通过定量HPLC测定产物的组成，得到84.6%的1，3-二甲基脲。合成路线如图2所示。

参考文献

[1]朱垣晔,周密.拉曼光谱法研究1,3-二甲基脲溶液中的相互作用[J].光谱学与光谱分析,2015,35(05):1258-1261.

[2]Dicke, Rene; et al. Preparation of compounds with at least one at least monosubstituted amino group. World Intellectual Property Organization, WO2009121603 A1 2009-10-08.