2-氯丙酸乙酯的制备

背景技术

2-氯丙酸乙酯是一种略带芳香，有刺激性的无色透明液体。2-氯丙酸乙 酯是α-取代丙酸系列除草剂、植物生长调解剂、非甾体类消炎解热镇痛药的 重要中间体,如禾草灵,吡氟禾草灵等。它广泛地用于除草剂的合成等,本身 也可作为香料和合成香料的中间体，比如作为呋喃酮合成的原料。

现有技术的缺陷和不足：传统工艺以乳酸、乙醇、二氯亚砜为主要原料,经过酯化、氯化两步反应,合成高纯度的2-氯丙酸乙酯。但此工艺需要回收溶剂 苯、处理反应废水，增加环保压力，制约着产品的发展前途。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种不产生任何污水，无环保压力的可以大规模的生产的2-氯丙酸乙酯的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种2-氯丙酸乙酯的制备方法是将2-氯代丙酰氯与乙醇按照1:1～3的摩 尔比，在10～20℃且无水条件下，醇解反应20～60min，制得所述2-氯丙酸乙酯。

作为优选的技术方案，所述乙醇质量浓度为99％。

作为优选的技术方案，2-氯丙酸乙酯的制备方法，包括步骤：

1)向反应容器中加入1重量份2-氯代丙酰氯，水浴加热，保持温度在10～ 20℃，用滴液漏斗滴加1～3重量份的质量浓度为99％乙醇；

2)滴加完毕，快速将温度升高到75℃，赶走留在系统中的HCl，待尾气吸收不再有气泡产生时，改用油浴加热，进行减压蒸馏，收集30～50℃低沸馏 分回套使用；

3)待快速出料时开始收集成品，直至蒸馏结束，即得所述2-氯丙酸乙酯。

作为优选的技术方案，所述步骤1)产生的HCl尾气用水吸收。

作为对上述技术方案的改进，为防止HCl被快速滴入的乙醇吸收产生倒吸，在尾气吸收瓶之前增加一个安全瓶。

作为优选的技术方案，所述步骤2)减压蒸馏真空度>0.095MPa。

本发明采用2-氯代丙酰氯、乙醇为原料，发生醇解反应，生成2-氯丙酸乙酯和氯化氢气体。此反应启动温度较低，反应温和，反应温度设定为10～ 20℃。新工艺在无水条件下进行，过程中不产生任何污水，无环保压力。

由于采用了上述技术方案，一种2-氯丙酸乙酯的制备方法是将2-氯代丙 酰氯与乙醇按照1:1～3的摩尔比，在10～20℃且无水条件下，醇解反应20～ 60min，制得所述2-氯丙酸乙酯，新工艺在无水条件下进行，过程中不产生任何污水，无环保压力。

具体实施方式

一种2-氯丙酸乙酯的制备方法是将2-氯代丙酰氯与乙醇按照1:1～3的摩 尔比，在10～20℃且无水条件下，醇解反应20～60min，制得所述2-氯丙酸乙酯。

所述乙醇质量浓度为99％。

2-氯丙酸乙酯的制备方法，包括步骤：

1)向反应容器中加入1重量份2-氯代丙酰氯，水浴加热，保持温度在10～ 20℃，用滴液漏斗滴加1～3重量份的质量浓度为99％乙醇；

2)滴加完毕，快速将温度升高到75℃，赶走留在系统中的HCl，待尾气吸收不再有气泡产生时，改用油浴加热，进行减压蒸馏，收集30～50℃低沸馏 分回套使用；

3)待快速出料时开始收集成品，直至蒸馏结束，即得所述2-氯丙酸乙酯。

所述步骤1)产生的HCl尾气用水吸收。

为防止HCl被快速滴入的乙醇吸收产生倒吸，在尾气吸收瓶之前增加一个安全瓶。

所述步骤2)减压蒸馏真空度>0.095MPa。

下面结合实施例，进一步阐述本发明。在下面的详细描述中，只通过说明 的方式描述了本发明的某些示范性实施例。毋庸置疑，本领域的普通技术人员 可以认识到，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，描述在本质上是说明性的，而不是用于限 制权利要求的保护范围。

一种2-氯丙酸乙酯的制备方法是将2-氯代丙酰氯与乙醇按照1:1的摩尔比，在10℃且无水条件下，醇解反应50～60min，制得所述2-氯丙酸乙酯。

所述乙醇质量浓度为99％。

2-氯丙酸乙酯的制备方法，包括步骤：

1)向反应容器中加入1重量份2-氯代丙酰氯，水浴加热，保持温度在10℃， 用滴液漏斗滴加1重量份的质量浓度为99％乙醇；

2)滴加完毕，快速将温度升高到75℃，赶走留在系统中的HCl，待尾气吸收不再有气泡产生时，改用油浴加热，进行减压蒸馏，收集30℃低沸馏分回 套使用；

3)待快速出料时开始收集成品，直至蒸馏结束，即得所述2-氯丙酸乙酯。

所述步骤1)产生的HCl尾气用水吸收。

为防止HCl被快速滴入的乙醇吸收产生倒吸，在尾气吸收瓶之前增加一个安全瓶。

所述步骤2)减压蒸馏真空度>0.095MPa。

取蒸馏成品测定气相色谱含量为98.61％，计算收率高达94.37％。